[发明专利]基于气相色谱-同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法

摘要

本发明公开了一种基于气相色谱‑同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，包括如下步骤：(1)准备样品、待测目标物的标准品和同位素标记物；(2)根据样品中目标物的含量，配制与其含量接近的标准品溶液和同位素标记物溶液；(3)取一定量的样品，在样品中加入同等量的同位素标记物溶液，准确称量各自质量；采用单点法或括号法校准；按照同样的过程配制混合标准溶液；(4)将配制好的含有标记物的样品、标准混合溶液分别进行气相色谱‑红外光谱分析；(5)分析完成后，选取出峰时间段进行谱图累加，得到出峰时间段的红外光谱图，从红外光谱图上得到非标记的目标物与标记物特征峰处的红外吸光度；(6)计算样品中目标物的浓度。

主权项

1.一种基于气相色谱‑同位素稀释红外光谱的化合物含量计量基准方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)准备样品、待测目标物的标准品和同位素标记物；(2)根据样品中目标物的含量，配制与其含量接近的标准品溶液和同位素标记物溶液；(3)取一定量的样品，在样品中加入同等量的同位素标记物溶液，准确称量各自质量；与配制样品和标记物混合物类似，将标准品溶液与标记物溶液混合得到混合标准溶液，准确称量各自质量；(4)将配制好的含有标记物的样品、混合标准溶液分别进行气相色谱‑红外光谱分析；(5)分析完成后，选取出峰时间段进行谱图累加，得到出峰时间段的红外光谱图，从红外光谱图上得到非标记目标物与标记物特征峰处的红外吸光度；(6)若采用单点法校准，根据公式1计算样品中目标物的浓度，其中：c——样品中目标物的质量浓度(g/g)；m_r,std——标准中非标记与标记物的质量比；I_r,s——样品中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比；m_i——样品中加入的标记物的质量(g)；I_r,std——标准中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比；w——称量样品的质量(g)；若采用括号法校准，根据公式2计算样品中目标物的浓度，其中：c——样品中目标物的质量浓度(g/g)；R_s——样品中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比；I₁——低标中非标记与标记物的质量比；I₂——高标中非标记与标记物的质量比；m_i——样品中加入的标记物的质量(g)；R₁——低标中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比；R₂——高标中非标记与标记物的红外特征吸收峰吸光度比；M——称量样品的质量(g)；若采用标准曲线法校准，根据系列标准品中非标记物与标记物的质量比与测得红外特征峰吸光度比绘制标准曲线，根据测定的样品中红外特征峰吸光度比在标准曲线上读出样品中非标记与标记物的质量比I_s，根据公式3计算样品中目标物的浓度，式中：c——样品中目标物的质量浓度(g/g)；m_s——样品中加入的标记物的质量(g)；M——称量样品的质量(g)；I_s——标准中非标记与标记物的质量比。