[发明专利]一种苯并呋喃酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺，包括以下步骤：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1加压反应后进行酸解；再调节PH值并过滤，滤液进行脱水，滤饼碱洗、水洗、烘干，滤液脱水后静置分层，除去水层，再升温蒸馏脱水，脱水完毕后加浓硫酸，物料升温酯化环合，环合后物料碱洗、水洗，上层料层进行浓缩、蒸馏，收集甲苯、苯并呋喃酮，残留收集后作为危废处理；本发明及时将生成的水和盐类分离出，避免水分和盐类干扰反应，而且催化剂和硫酸回收利用，有利于降低成本，在真空条件下进行浓缩、蒸馏，产物与其他物质完全分离，产物收率在90％以上，纯度在95％以上，残留液进行后处理，避免了生成的有机物污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。

主权项

1.一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).羟化：将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮气加压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜；2).酸化：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调节PH值，在调PH值的过程中，控制温度低于22℃，反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器进行过滤，滤液转至脱水釜，再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗，再水洗、烘干，计量滤饼湿重或干燥失重，投入到下一次反应中；3).脱水：将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至40～50℃，搅拌均匀后静置分层，除去水层，再升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中；4).环合：将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水控制釜内温度在60～70℃，反应完全后将水相放出，水相与发烟硫酸混合投入到下一次反应中；5).碱洗：环合反应结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，碱洗温度控制在40～50℃，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；6).水洗：将计量好的水从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碳酸氢钠溶液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，温度控制在40～50℃，静置分层后，上层料层转移至浓缩釜；7).蒸馏：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温，开始脱甲苯，当釜温升至80℃，甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，开始收集苯并呋喃酮，直至结束，蒸馏釜残留收集后作为危废处理。