[发明专利]一种苯并呋喃酮的合成工艺在审
| 申请号: | 201910069852.9 | 申请日: | 2019-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN109608424A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 黄显超;徐小兵;程伟家;陈育青;吴建平;刘长庆;李红卫;操晶晶;杨亚明;朱张 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83 |
| 代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
| 地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯并呋喃酮 脱水 合成工艺 蒸馏 环合 碱洗 催化剂 浓缩 邻氯苯乙酸 有机物污染 后处理 加压反应 静置分层 硫酸回收 升温酯化 完全分离 真空条件 蒸馏脱水 残留液 推广性 再升温 甲苯 烘干 加浓 料层 滤饼 收率 酸解 液碱 硫酸 过滤 残留 上层 | ||
1.一种苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺的具体步骤如下:
1).羟化:将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜,启动搅拌,开启氮气加压后升温至140~145℃反应,结束后将物料转移至酸解釜;
2).酸化:将物料降温到25℃以下,搅拌状态下,用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加,调节PH值,在调PH值的过程中,控制温度低于22℃,反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器进行过滤,滤液转至脱水釜,再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗,再水洗、烘干,计量滤饼湿重或干燥失重,投入到下一次反应中;
3).脱水:将计量好的甲苯放入脱水釜中,升温至40~50℃,搅拌均匀后静置分层,除去水层,再升温至90~110℃,共沸蒸馏脱水,脱水完毕后物料转至环合釜中;
4).环合:将计量好的浓硫酸放入环合釜中,和脱水物料一起搅拌,用夹套循环水控制釜内温度在60~70℃,反应完全后将水相放出,水相与发烟硫酸混合投入到下一次反应中;
5).碱洗:环合反应结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内,并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,启动搅拌,碱洗温度控制在40~50℃,静置分层,碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜;
6).水洗:将计量好的水从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内,并将计量的碳酸氢钠溶液从碱洗釜右侧喷淋至釜内,两股喷淋液交融,启动搅拌,温度控制在40~50℃,静置分层后,上层料层转移至浓缩釜;
7).蒸馏:打开浓缩釜的真空系统,真空状态下缓慢升温,开始脱甲苯,当釜温升至80℃,甲苯无采出时,切换至苯并呋喃酮成品槽,开始收集苯并呋喃酮,直至结束,蒸馏釜残留收集后作为危废处理。
2.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤1中液碱的浓度为30~40%。
3.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤1中氮气加压压力为0.4~0.45Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤2中浓盐酸调节PH值到6.5~7.0。
5.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤5中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺步骤7中真空系统将真空控制在-0.09Mpa以上。
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