[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，步骤如下：将邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1进行反应，用浓盐酸酸化后蒸馏脱水，脱水完毕后环合，再碱洗、水洗、浓缩；将原甲酸三甲酯和乙酸酐以及合成的苯并呋喃酮进行反应，反应结束脱酸、溶解、水洗、脱溶，得到甲氧基苯并呋喃酮；本发明从邻氯苯乙酸出发先合成苯并呋喃酮，在将苯并呋喃酮与原甲酸三甲酯、乙酸酐进一步合成甲氧基苯并呋喃酮，反应过程中持续进行酸化、脱水、碱洗、水洗、蒸馏等步骤，不仅纯化了最初合成的苯并呋喃酮，提高了苯并呋喃酮的纯度，而且提高了甲氧基苯并呋喃酮的纯度，其中，经过高效液相色谱法检测，甲氧基苯并呋喃酮的纯度高达98％以上，收率可90％达到以上。

主权项

1.一种甲氧基苯并呋喃酮的合成方法，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下：1).羟化：将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮气加压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜；2).酸化：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调节PH值，在调PH值的过程中，控制温度低于22℃；3).脱水：将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中；4).环合：将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水控制釜内温度在60～70℃；5).碱洗：环合结束后将物料放至碱洗釜，启动搅拌，加入计量好的碱试剂，碱洗温度控制在40～50℃，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；6).水洗：将计量好的水放至水洗釜，和物料一起搅拌，温度控制在40～50℃，静置分层后，上层料层转移至浓缩釜；7).蒸馏：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温，开始脱甲苯，当釜温升至80℃，甲苯无采出时，切换至苯并呋喃酮成品槽，开始收集苯并呋喃酮，直至结束，蒸馏釜残留收集后作为危废处理；8).合成：将计量好的原甲酸三甲酯和乙酸酐以及步骤7合成的苯并呋喃酮依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束，将物料降温至80℃后，转移至脱酸釜；9).脱酸：将脱酸釜先抽真空，控制物料温度在80℃，开始脱醋酸，脱酸结束后将物料降温至40℃，转移至溶解釜；10).萃取：将计量好的甲苯放入溶解釜，和物料充分搅拌后，将有机层物料转移至水洗釜，水层物料进行废料处理；11).水洗：将计量好的水放至水洗釜，和物料充分搅拌升温至40～50℃，静置分层，洗掉其中残留的酸和杂质，有机层转移至脱溶釜；12).脱溶：打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后脱甲苯，控制甲氧基苯并呋喃酮的浓度，结束脱溶，降温并将物料转移至甲氧基苯并呋喃酮的计量槽。