[发明专利]一种氢转移选择性还原腈类制备伯胺的方法在审
| 申请号： | 201910051022.3 | 申请日： | 2019-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN109651159A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 周太刚;张灼华;钟远海;肖瑶 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C07C209/48 | 分类号： | C07C209/48;C07C211/30;C07C211/27;C07C211/17;C07C211/29;C07C213/02;C07C217/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610500 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氢转移选择性还原腈类制备伯胺的方法。该方法在温和的条件下，以腈类化合物为原料，以噁唑硼烷为氢转移试剂，加入了廉价的铜、铁等金属盐或廉价易得的碘单质为添加剂，进一步促进了氢转移反应的发生，分别在不同的条件下能够选择性合成一系列对应的伯胺。反应具有高收率和高选择性。其中，噁唑硼烷是由氨基醇与硼烷的四氢呋喃络合物反应得到的。另外，此方法反应条件温和，操作简单，无需高压设备，绿色环保，原料普遍适用性强，反应所需试剂均廉价易得，还原产物仅为伯胺，选择性好，重现性强。因此，本发明为今后具有类似结构的其他高附价值化合物的工业化生产提供了一种有效的方案。 | ||
| 搜索关键词： | 伯胺 硼烷 选择性还原 氢转移 制备 四氢呋喃络合物 普遍适用性 氢转移反应 氢转移试剂 选择性合成 腈类化合物 反应条件 高选择性 高压设备 还原产物 类似结构 绿色环保 氨基醇 碘单质 金属盐 重现性 收率 添加剂 | ||
【主权项】：
1.一种氢转移选择性还原腈类制备伯胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向氨基醇中加入硼烷的四氢呋喃络合物，反应后可得到噁唑硼烷，除去有机溶剂后直接用于下一步反应；合成路线为：![]()
(2)向噁唑硼烷中加入腈类化合物，溶剂，添加剂；反应过程中用薄层色谱法进行跟踪来决定具体的反应时间；合成路线为：![]()
(3)反应结束后，将步骤(2)中有机溶剂旋干，用硅胶或碱性氧化铝进行纯化得到氢转移还原产物伯胺，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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