[发明专利]一种氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备方法。该发明所述复合材料是由氮磷硅修饰的功能化石墨烯与含双硒自修复聚氨酯前体通过悬浮聚合而得，其中功能化石墨烯是由氧化石墨烯与聚乙烯亚胺、含磷阻燃剂、异氰酸酯基硅烷共价修饰而得。本发明所述复合材料能够协同发挥石墨烯及其表面的含氮、磷、硅聚合物的作用，赋予聚氨酯材料良好的阻燃性。同时，聚氨酯主链含动态双硒键，在可见光下即可对材料断截面、划痕等损伤进行修复。本发明提供的制备方法操作简便、环境友好，所制备的复合材料具有优良的阻燃和自修复功能，可应用于智能涂层和包装等领域。

主权项

1.本发明专利涉及一种氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下特定步骤：（1）氮磷硅修饰石墨烯的制备：将氧化石墨烯水溶液（1 mg/mL）置于配有磁力搅拌子的单口烧瓶中，加入质量浓度为0.1%~1.5%的聚乙烯亚胺，氮气保护，室温反应24~48 h，离心、干燥得氮修饰石墨烯；将氮修饰石墨烯分散于有机溶剂中，加入1~5 mmol的含磷阻燃剂、催化剂，氮气保护，室温反应24~48 h，离心、干燥得氮磷修饰石墨烯；将氮磷修饰石墨烯分散于有机溶剂中，加入1~5 mmol的异氰酸酯基硅烷，氮气保护，60~80 ℃反应24~36 h，离心后得氮磷硅修饰石墨烯，备用；（2）含双硒自修复聚氨酯前体的制备：按摩尔百分数将1~50份的聚醚二醇、3~150份的异氰酸酯基单体、2~100份的扩链剂、固含量1~3倍的有机溶剂、0.001~0.01份的有机铋催化剂置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，氮气保护，50~80 ℃，反应2~6 h，得到含双硒自修复聚氨酯前体，备用；（3）氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备：将氮磷硅修饰石墨烯按质量百分比为1.0~5.0%与聚氨酯前体进行原位悬浮聚合，氮气保护，60~80 ℃，反应2~6 h，得到氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料。