[发明专利]一种氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备方法

权利要求书

1.本发明专利涉及一种氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下特定步骤：

（1）氮磷硅修饰石墨烯的制备：将氧化石墨烯水溶液（1 mg/mL）置于配有磁力搅拌子的单口烧瓶中，加入质量浓度为0.1%~1.5%的聚乙烯亚胺，氮气保护，室温反应24~48 h，离心、干燥得氮修饰石墨烯；将氮修饰石墨烯分散于有机溶剂中，加入1~5 mmol的含磷阻燃剂、催化剂，氮气保护，室温反应24~48 h，离心、干燥得氮磷修饰石墨烯；将氮磷修饰石墨烯分散于有机溶剂中，加入1~5 mmol的异氰酸酯基硅烷，氮气保护，60~80 ℃反应24~36 h，离心后得氮磷硅修饰石墨烯，备用；（2）含双硒自修复聚氨酯前体的制备：按摩尔百分数将1~50份的聚醚二醇、3~150份的异氰酸酯基单体、2~100份的扩链剂、固含量1~3倍的有机溶剂、0.001~0.01份的有机铋催化剂置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，氮气保护，50~80 ℃，反应2~6 h，得到含双硒自修复聚氨酯前体，备用；（3）氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备：将氮磷硅修饰石墨烯按质量百分比为1.0~5.0%与聚氨酯前体进行原位悬浮聚合，氮气保护，60~80 ℃，反应2~6 h，得到氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料。

2.根据权利要求1所述的氮磷硅修饰石墨烯/自修复聚氨酯阻燃复合材料的制备方法，其特征在于所用聚乙烯亚胺的数量平均分子量为600、2000、4000中的一种；所用含磷阻燃剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及其衍生物中的一种；所用催化剂为三乙胺；所用异氰酸酯基硅烷为异氰酸丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种；所用聚醚二醇为聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇中的一种；所用聚醚二醇的数量平均分子量为1000、2000、4000中的一种； 所用二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所用扩链剂为双硒二醇；所用有机溶剂为丙酮、丁酮、四氢呋喃中的一种。