[发明专利]一种他达拉非杂质I的制备工艺有效
| 申请号： | 201811649077.6 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN109796461B | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 史磊;游金宗;蒋善会 | 申请（专利权）人： | 江苏科本药业有限公司;杭州康本医药科技有限公司;杭州科本药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/20 | 分类号： | C07D487/20 |
| 代理公司： | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 张铁兰 |
| 地址： | 226221 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种他达拉非杂质I的制备工艺，包括如下步骤：(1)将他达拉非、N‑卤代丁二酰亚胺和溶剂在反应容器中混合，于20‑50℃搅拌反应，TLC跟踪反应，所述溶剂选自四氢呋喃、水、冰醋酸中的一种或几种组合；所述N‑卤代丁二酰亚胺选自N‑氯代丁二酰亚胺、N‑溴代丁二酰亚胺、N‑碘代丁二酰亚胺中的一种或几种的组合；(2)停止反应后往反应液中缓慢加入碱液至溶液pH≥7，搅拌20～60min，减压蒸出有机溶剂，二氯甲烷萃取剩余水溶液，萃取液浓缩得到粗产品；(3)粗产品经硅胶柱层析分离或重结晶，得到杂质I。本发明所述制备工艺原材料易得、反应条件温和、操作简单，所得他达拉非杂质I纯度较好并符合药典要求。 |
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| 搜索关键词： | 一种 达拉非 杂质 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种他达拉非杂质I的制备工艺，包括如下步骤：(1)将他达拉非、N‑卤代丁二酰亚胺和溶剂在反应容器中混合，于20‑50℃搅拌反应，TLC跟踪反应，所述溶剂选自四氢呋喃、水、冰醋酸中的一种或几种组合；所述N‑卤代丁二酰亚胺选自N‑氯代丁二酰亚胺、N‑溴代丁二酰亚胺、N‑碘代丁二酰亚胺中的一种或几种的组合；(2)停止反应后往反应液中缓慢加入碱液至溶液pH≥7，搅拌20～60min，减压蒸出有机溶剂，二氯甲烷萃取剩余水溶液，萃取液浓缩得到粗产品；(3)粗产品经硅胶柱层析分离或重结晶，硅胶柱层析分离采用的洗脱剂和重结晶溶剂均为乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂，得到杂质I；![]()
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