[发明专利]一种他达拉非杂质I的制备工艺有效
| 申请号： | 201811649077.6 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN109796461B | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 史磊;游金宗;蒋善会 | 申请（专利权）人： | 江苏科本药业有限公司;杭州康本医药科技有限公司;杭州科本药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/20 | 分类号： | C07D487/20 |
| 代理公司： | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 张铁兰 |
| 地址： | 226221 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 达拉非 杂质 制备 工艺 | ||
1.一种他达拉非杂质I的制备工艺，包括如下步骤：(1)将他达拉非、N-卤代丁二酰亚胺和溶剂在反应容器中混合，于20-50℃搅拌反应，TLC跟踪反应，所述溶剂为冰醋酸；所述溶剂的体积用量以他达拉非的质量计为5-15mL/g；所述N-卤代丁二酰亚胺选自N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺中的一种或几种的组合；所述N-卤代丁二酰亚胺与他达拉非的摩尔比为0.5～1；(2)停止反应后往反应液中缓慢加入碱液至溶液pH≥7，搅拌20～60min，减压蒸出有机溶剂，二氯甲烷萃取剩余水溶液，萃取液浓缩得到粗产品；(3)粗产品经硅胶柱层析分离或重结晶，硅胶柱层析分离采用的洗脱剂和重结晶溶剂均为乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂，得到杂质I；
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述N-卤代丁二酰亚胺优选自N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-碘代丁二酰亚胺中的一种。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述乙酸乙酯和正己烷的混合溶剂中，乙酸乙酯和正己烷的体积比为1-8：1。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述重结晶溶剂中乙酸乙酯和正己烷的体积比为4:1，所述洗脱剂中乙酸乙酯和正己烷的体积比为8:1。
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