[发明专利]2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐及叶酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811605390.X 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109535083B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 顾海宁;王佳佳;吴政杰;余永志;孔富强 申请(专利权)人: 浙江本立科技股份有限公司
主分类号: C07D239/22 分类号: C07D239/22;C07D475/04;B01J29/46;B01J29/48
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 代理人: 宫建华
地址: 317000 浙江省台*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐及叶酸的制备方法,包括以下步骤:氰乙酸酯与亚硝酸钠,在有机溶剂和/或无机溶剂、酸性物质的作用下,得到2‑肟基氰乙酸酯;然后与盐酸胍在碱性条件下,反应得到2,4‑二氨基‑5‑异亚硝基‑6‑氧代嘧啶;再与氢气在Pd/C的作用下,在碱性条件下,反应得到2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶,加硫酸调节PH,得到2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐;再添加三氯丙酮和N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸摩,在缓冲溶液中,催化剂分子筛作用下,制得叶酸。本发明以上述工艺路线为基础,探索不同反应步骤及精制条件对2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐及叶酸制备路线的影响,旨在提高收率的同时减少废水污染。
搜索关键词: 氨基 羟基 嘧啶 硫酸盐 叶酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(A),2‑肟基氰乙酸酯的合成:氰乙酸酯与亚硝酸钠,在有机溶剂和/或无机溶剂条件下,在酸性物质的作用下,得到2‑肟基氰乙酸酯,其中R为‑H或‑CH3或‑CH2CH3或‑CH2CH2CH3或‑CH2CH2CH2CH2CH3或‑C(CH3)3;(B),2,4‑二氨基‑5‑异亚硝基‑6‑氧代嘧啶的合成:步骤(A)的产物2‑肟基氰乙酸酯与盐酸胍在碱性条件下,反应得到2,4‑二氨基‑5‑异亚硝基‑6‑氧代嘧啶,其中R为‑H或‑CH3或‑CH2CH3或‑CH2CH2CH3或‑CH2CH2CH2CH2CH3或‑C(CH3)3;(C),2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶及2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐的合成:步骤(B)中所述的2,4‑二氨基‑5‑异亚硝基‑6‑氧代嘧啶与氢气在Pd/C的作用下,在碱性条件下,反应得到2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶,之后加硫酸调节PH,得到2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐,
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