[发明专利]一种用于乙炔氢氯化反应的氮掺杂碳材料的制备及使用方法

摘要

本发明提出一种用于固定床乙炔氢氯化反应的氮掺杂碳材料的制备方法及其使用方法，属于材料合成技术。该方法可采用工业上已商品化的三聚氰胺甲醛树脂及酚醛树脂为前躯体，通过固化以及在惰性气氛下程序升温焙烧得到氮掺杂碳催化剂。将该催化剂应用于固定床乙炔氢氯化制备氯乙烯的反应中，具有一定的催化活性和选择性。

主权项

1.一种用于乙炔氢氯化反应的氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1) 称取一定质量的三聚氰胺甲醛树脂液，在搅拌状态下加入树脂液质量分数0.5–1%的氯化铵，再加入一倍树脂液质量的去离子水，加入树脂液质量分数3–10%的20–60 nm的二氧化硅或纳米氧化铝中的一种或几种，在80–110 ℃下加热预固化，预固化时间0.5–1 h，得到样品A；2) 将样品A置于120–125 ℃烘箱中进行固化，固化时间4–6 h，得到样品B；3) 将样品B置于管式炉中，通以惰性气氛进行焙烧，先以5–10 ℃/min的升温速率升到300–400 ℃维持至少1 h，再以1–5 ℃/min的升温速率升到500–900 ℃维持至少3 h，得到样品C，其中惰性气氛为He，N₂，Ar中的一种或几种；4) 将样品C置于盛有HF溶液的烧杯中搅拌洗涤36–48 h，刻蚀掉样品中存留的二氧化硅或纳米氧化铝，然后用去离子水洗至中性后烘干，即得到目标产物，其中HF用量是加入二氧化硅或纳米氧化铝摩尔量的10–20倍。