[发明专利]一种戊二胺的纯化方法在审
申请号: | 201811586227.3 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109704978A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 齐崴;尤生萍;刘宇轩;吴昊;苏荣欣 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C211/09 | 分类号: | C07C211/09;C07C209/74;C07C209/86;C07C209/84 |
代理公司: | 天津一同创新知识产权代理事务所(普通合伙) 12231 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种戊二胺的纯化方法,在纯度为5%~90%的戊二胺盐酸盐溶液中每升加入20~400g的氢氧化钠固体,在温度为40~100℃下搅拌进行脱盐反应,反应结束后得到游离戊二胺水溶液;加入正丁醇,在温度为20~60℃搅拌进行萃取,萃取后静置分层,获得上层正丁醇相和下层水相;将水相冷却至室温,离心分离获得固体氢氧化钠;将正丁醇相在精馏塔精馏纯化,精馏纯化条件是再沸器温度为100~200℃,回流比为0.1~5;精馏结束后,精馏塔顶回收正丁醇,塔底回收戊二胺产品,纯度高于99%。本发明工艺简洁,有可观的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 二胺 精馏 正丁醇 萃取 固体氢氧化钠 氢氧化钠固体 二胺水溶液 盐酸盐溶液 纯化条件 工业应用 静置分层 脱盐反应 下层水相 正丁醇相 回收 回流比 精馏塔 再沸器 塔顶 游离 冷却 上层 | ||
【主权项】:
1.一种戊二胺的纯化方法,其特征在于包括如下步骤:1)在纯度为5%~90%的戊二胺盐酸盐溶液中每升加入20~400g的氢氧化钠固体,在温度为40~100℃下搅拌进行脱盐反应,反应结束后得到游离戊二胺水溶液;加入正丁醇,在温度为20~60℃搅拌进行萃取,萃取后静置分层,获得上层正丁醇相和下层水相;2)将水相冷却至室温,离心分离获得固体氢氧化钠;3)将正丁醇相在精馏塔精馏纯化,精馏纯化条件是再沸器温度为100~200℃,回流比为0.1~5;精馏结束后,精馏塔顶回收正丁醇,塔底回收戊二胺产品。
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