[发明专利]一种从石斛中提取高纯度石斛碱的方法在审

专利信息
申请号: 201811574062.8 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109705128A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 田芳;李仁恺;郑万平 申请(专利权)人: 云南金九地生物科技有限公司
主分类号: C07D491/08 分类号: C07D491/08
代理公司: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人: 郑自群
地址: 650502 云南省昆明市阳宗海*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开一种从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,包括如下步骤:(1)将石斛冷冻干燥后进行多次破壁处理,得到石斛粉;(2)以乙醇作为提取溶剂,加入盐酸调节混合溶剂的pH=3‑6,加入石斛粉浸泡后超声提取,过滤收集得到第一滤液和第一滤渣;(3)向第一滤渣中加入盐酸溶液浸泡,加入蒸馏水水浴加热,过滤收集得到第二滤液和第二滤渣;(4)将第二滤渣继续加水煎煮,过滤收集得到第三滤液;(5)将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合后调节pH至7.6‑8,氯仿萃取,合并滤液,然后将氯仿蒸发至干,结晶即得所述石斛碱。本发明采用多次提取工艺,使石斛粉渗透到溶剂里,更有利于石斛碱的溶解,缩短提取时间,提高石斛碱的提取率。
搜索关键词: 石斛 石斛碱 滤渣 过滤 高纯度 蒸馏水 盐酸溶液浸泡 超声提取 混合溶剂 加水煎煮 氯仿萃取 破壁处理 水浴加热 提取溶剂 氯仿 溶剂 乙醇 盐酸 浸泡 蒸发 溶解 合并
【主权项】:
1.一种从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在:具体包括如下步骤:(1)将石斛去除杂质清洗干净,然后冷冻干燥,干燥后对石斛进行多次破壁处理,得到石斛粉;(2)以体积浓度60‑90%的乙醇作为提取溶剂,向提取溶剂中加入盐酸调节混合溶剂的pH=3‑6,加入步骤(1)所述石斛粉,在30‑40℃浸泡10‑30min后,超声提取2‑10min,过滤收集得到第一滤液,第一滤渣待用;(3)向步骤(2)所得第一滤渣中加入盐酸溶液浸泡20‑40min,然后加入蒸馏水,水浴加热30‑50min,过滤收集得到第二滤液,第二滤渣待用;(4)将第二滤渣继续加水煎煮10‑20min,重复1‑2次,过滤收集得到第三滤液;(5)将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合后加入NaOH调节pH至7.6‑8,等体积氯仿萃取2‑3次,合并滤液,然后将氯仿蒸发至干,再重复操作2‑3次,加入无水乙醇溶解,‑20℃放置结晶,将析出的石斛碱晶体于乙醚中重复结晶两次即得所述石斛碱。
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