[发明专利]一种从石斛中提取高纯度石斛碱的方法在审

专利信息
申请号: 201811574062.8 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109705128A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 田芳;李仁恺;郑万平 申请(专利权)人: 云南金九地生物科技有限公司
主分类号: C07D491/08 分类号: C07D491/08
代理公司: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人: 郑自群
地址: 650502 云南省昆明市阳宗海*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 石斛 石斛碱 滤渣 过滤 高纯度 蒸馏水 盐酸溶液浸泡 超声提取 混合溶剂 加水煎煮 氯仿萃取 破壁处理 水浴加热 提取溶剂 氯仿 溶剂 乙醇 盐酸 浸泡 蒸发 溶解 合并
【权利要求书】:

1.一种从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在:具体包括如下步骤:

(1)将石斛去除杂质清洗干净,然后冷冻干燥,干燥后对石斛进行多次破壁处理,得到石斛粉;

(2)以体积浓度60-90%的乙醇作为提取溶剂,向提取溶剂中加入盐酸调节混合溶剂的pH=3-6,加入步骤(1)所述石斛粉,在30-40℃浸泡10-30min后,超声提取2-10min,过滤收集得到第一滤液,第一滤渣待用;

(3)向步骤(2)所得第一滤渣中加入盐酸溶液浸泡20-40min,然后加入蒸馏水,水浴加热30-50min,过滤收集得到第二滤液,第二滤渣待用;

(4)将第二滤渣继续加水煎煮10-20min,重复1-2次,过滤收集得到第三滤液;

(5)将第一滤液、第二滤液和第三滤液混合后加入NaOH调节pH至7.6-8,等体积氯仿萃取2-3次,合并滤液,然后将氯仿蒸发至干,再重复操作2-3次,加入无水乙醇溶解,-20℃放置结晶,将析出的石斛碱晶体于乙醚中重复结晶两次即得所述石斛碱。

2.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(1)所述冷冻干燥是在-30--40℃,真空度50-80Pa,干燥1-3h。

3.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(2)所述盐酸的质量浓度为5-10%。

4.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(2)所述石斛粉与混合溶剂按料液比为1:10-20g/ml进行充分混合。

5.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(2)所述超声功率为600-800W,超声温度为40-50℃。

6.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(3)所述第一滤渣:盐酸溶液按料液比为1:10-20g/ml进行充分混合。

7.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(3)所述第一滤渣:蒸馏水的料液比为1:20-30g/ml。

8.根据权利要求1所述的从石斛中提取高纯度石斛碱的方法,其特征在于:步骤(4)所述加水量为第二滤渣总重量的5-7倍。

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