[发明专利]一种螺[芴-9,9’-呫吨]-3’,6’-二酚及其衍生物的简便制备方法有效
| 申请号: | 201811553280.3 | 申请日: | 2018-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN109456299B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 肖尖;陆国元;陈强 | 申请(专利权)人: | 常州南京大学高新技术研究院 |
| 主分类号: | C07D311/96 | 分类号: | C07D311/96 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王清 |
| 地址: | 213164 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明属于有机化合物制备技术领域,涉及一种螺[芴‑9,9'‑呫吨]‑3',6'‑二酚及其衍生物的制备方法。包括:依次加入有机溶剂、9‑芴酮及间苯二酚,再加入催化剂,将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中,搅拌条件下反应5‑40分钟,冷却后加入适量水,搅拌20‑40分钟,过滤析出固体,所得固体用醇溶剂或醚溶剂溶解,过滤,结晶得最终产物,其产率大于80%。有益效果:反应时间大大缩短,反应收率提高,节约成本,环境友好。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 呫吨 及其 衍生物 简便 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种螺[芴‑9,9'‑呫吨]‑3',6'‑二酚及其衍生物的制备方法,其反应通式如下所示:
式中,R1、R2相同或不同,选自如下基团:氢、烷基、取代苯基、取代萘基或取代杂环,其中取代苯基、取代萘基和取代杂环中的取代基为氢、氟、氯、溴、碘、甲基和甲氧基中的一种或多种;具体反应步骤包括如下:(1)将有机溶剂、9‑芴酮或其衍生物和间苯二酚投入反应容器中,搅拌条件下加入催化剂;(2)将反应容器放入微波反应器中,进行微波反应;(3)停止反应,冷却到室温,加入水,搅拌,固体析出,过滤;(4)将步骤(3)所得固体用醇溶剂或醚溶剂溶解,过滤,减压脱溶,粗产品重结晶得纯品。
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