[发明专利]一种螺[芴-9,9’-呫吨]-3’,6’-二酚及其衍生物的简便制备方法有效
| 申请号: | 201811553280.3 | 申请日: | 2018-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN109456299B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 肖尖;陆国元;陈强 | 申请(专利权)人: | 常州南京大学高新技术研究院 |
| 主分类号: | C07D311/96 | 分类号: | C07D311/96 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 王清 |
| 地址: | 213164 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呫吨 及其 衍生物 简便 制备 方法 | ||
1.一种螺[芴-9,9'-呫吨]-3',6'-二酚的制备方法,其反应通式如下所示:
式中,R1、R2选自氢;
具体反应步骤包括如下:
(1)将有机溶剂、9-芴酮和间苯二酚投入反应容器中,搅拌条件下加入催化剂;
(2)将反应容器放入微波反应器中,进行微波反应;
(3)停止反应,冷却到室温,加入水,搅拌,固体析出,过滤;
(4)将步骤(3)所得固体用醇溶剂或醚溶剂溶解,过滤,减压脱溶,粗产品重结晶得纯品;
所述催化剂为固体超强酸,所述固体超强酸为SO42-/TiO2;
在步骤(2)中,所述微波反应器装有空气冷凝管及回流冷凝装置,反应时的微波功率为300~800W,微波反应的时间为5~40分钟;
步骤(1)中的所述有机溶剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种螺[芴-9,9'-呫吨]-3',6'-二酚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述9-芴酮和间苯二酚物质的量的比为1:2~6;所述9-芴酮和催化剂物质的量的比为1:0.002~0.2。
3.根据权利要求1所述的一种螺[芴-9,9'-呫吨]-3',6'-二酚的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述搅拌的时间为20~40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种螺[芴-9,9'-呫吨]-3',6'-二酚的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述醇溶剂为甲醇或/和乙醇,所述醚溶剂为乙醚。
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