[发明专利]一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法

摘要

本发明公开了一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。

主权项

1.一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，该方法包括如下步骤：(1) 制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3‑5:2‑4:1‑2，盐酸的摩尔浓度为1.6‑1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1‑3：3‑10；待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1‑2:1：6‑8；用氨水调节pH至2‑3，最后将混合溶液加热60‑80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；将凝胶体置于恒温干燥箱中110‑120℃下干燥7‑9 h，然后置于高温炉中于430‑460℃保温50‑70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750‑800℃下烧结1‑2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；（2）首先将2‑甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3‑6)混合，搅拌50‑80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述铁磁颗粒，混合液和铁磁颗粒的体积比为1:(1.5‑3)，并搅拌30‑60min混合均匀；（3）再加入1‑3wt％的硅酸盐类分散剂，0.2‑0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80‑100min使得料浆完全混合均匀，其中铁磁颗粒占料浆体积分数的55％‑65vol％，料浆粘度为500‑800Pa.s； (4)将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，打印速度为15‑20mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射； (5)将打印所得到的坯体在70‑85℃下干燥20‑30h，将经过干燥的坯体在真空中900‑1050℃进行烧结，烧结时间为10‑20h，得到磁性材料。