[发明专利]一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法

说明书

本发明公开了一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。

所属技术领域

本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法。

背景技术

当前电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展，具备高饱和磁感应强度(BS)、低损耗和高磁导率(μ)的软磁材料成为磁性材料领域研究开发的重要方向。非晶、纳米晶软磁合金由于具有上述软磁性特点，近年来逐渐成为各个相关企业和研究机构开发的热点。

NiFe₂O₄型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe₂O₄ 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶, 但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高。

在3D凝胶打印磁性材料制品过程中采用化学方法对其进行边打印边固化，但由于化学固化需要一定的时间，因此对打印制品的尺寸有一定限制，若打印制品尺寸较大制件，由于打印过程中制品未完全固化，继续在未完全固化的打印层上面堆积材料从而造成塌陷和变形等缺陷，使得打印制品的成形率低。

发明内容

本发明提供一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。

为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，该方法包括如下步骤：

(1) 制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；

待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；

用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；

将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；

将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

（2）首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3-6)混合，搅拌50-80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述铁磁颗粒，混合液和铁磁颗粒的体积比为1:(1.5-3)，并搅拌30-60min混合均匀；

（3）再加入1-3wt％的硅酸盐类分散剂，0.2-0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80-100min使得料浆完全混合均匀，其中铁磁颗粒占料浆体积分数的55％-65vol％，料浆粘度为500-800Pa.s；