[发明专利]四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法及应用

摘要

本发明涉及食品分析检测功能材料制备领域，公开了一种四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法及应用，首先利用柠檬酸为羧基的供体，以氯化铁和氯化亚铁为原材料，通过共沉淀法一步合成表面羧基化Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@CA NPs)；以四环素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、水和乙醇为溶剂进行预聚合后，再以表面羧基化Fe3O4纳米粒子为载体，以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，制得对四环素具有特异性吸附的磁性分子印迹纳米粒子(MMIPs NPs)。本发明制备的四环素磁性分子印迹纳米粒子(MMIPs NPs)，具有良好的超顺磁性和对四环素的选择性，更适用于在复杂的食品基质中对四环素进行磁性富集分离，也利于后续与分析检测仪器的连用。

主权项

1.一种四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括：(1)将六水合氯化铁溶于水后，通氮除氧并进行搅拌，加入四水合氯化亚铁、氢氧化钠溶液和柠檬酸，在温度为75‑95℃、转速为500‑600r/min条件下反应1‑2h；(2)将步骤(1)制得的溶液冷却至室温，用磁铁进行分离后收集产物A，用水洗涤所述产物A至pH为6‑7，真空干燥，制得表面羧基化Fe₃O₄纳米粒子；(3)将四环素、甲基丙烯酸加入乙醇‑水溶液中，搅拌20‑40min，得到预组装溶液；将步骤(2)制得的表面羧基化Fe₃O₄纳米粒子和二甲基丙烯酸乙二醇酯加入所述预组装溶液中，超声处理20‑40min获得预聚合溶液；将所述预聚合溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮‑乙醇溶液中，再加入偶氮二异丁腈，通入氮气保护，在温度为50‑70℃、转速为250‑350r/min条件下反应20‑30h；利用磁铁富集分离收集产物B，将所述产物B用甲醇‑乙酸溶液洗涤，再用水洗涤，真空干燥，即得对四环素具有特异性吸附的磁性分子印迹纳米粒子。