[发明专利]四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法及应用

权利要求书

1.一种四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括：

(1)将六水合氯化铁溶于水后，通氮除氧并进行搅拌，加入四水合氯化亚铁、氢氧化钠溶液和柠檬酸，在温度为75-95℃、转速为500-600r/min条件下反应1-2h；

(2)将步骤(1)制得的溶液冷却至室温，用磁铁进行分离后收集产物A，用水洗涤所述产物A至pH为6-7，真空干燥，制得表面羧基化Fe₃O₄纳米粒子；

(3)将四环素、甲基丙烯酸加入乙醇-水溶液中，搅拌20-40min，得到预组装溶液；将步骤(2)制得的表面羧基化Fe₃O₄纳米粒子和二甲基丙烯酸乙二醇酯加入所述预组装溶液中，超声处理20-40min获得预聚合溶液；将所述预聚合溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中，再加入偶氮二异丁腈，通入氮气保护，在温度为50-70℃、转速为250-350r/min条件下反应20-30h；利用磁铁富集分离收集产物B，将所述产物B用甲醇-乙酸溶液洗涤，再用水洗涤，真空干燥，即得对四环素具有特异性吸附的磁性分子印迹纳米粒子；

所述步骤(3)中四环素、甲基丙烯酸、表面羧基化Fe₃O₄纳米粒子、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚乙烯吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为(4-5)：(2-9)：(2.5-10)：(37-42)：(3.5-4.5)：1。

2.根据权利要求1所述的四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中六水合氯化铁、四水合氯化亚铁、氢氧化钠和柠檬酸的质量比为(4.5-5.5)：(1.5-2.5)：(3-3.5)：1。

3.根据权利要求1所述的四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，相对于100mL所述水，所述六水合氯化铁的质量为4.5-5.5g。

4.根据权利要求1所述的四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)或/和步骤(3)中所述洗涤为超声洗涤。

5.根据权利要求1所述的磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述乙醇-水溶液中水与乙醇的体积比为(7-10)：1，所述甲醇-乙酸溶液中甲醇与乙酸的体积比为(4-9)：1。

6.根据权利要求1所述的四环素磁性分子印迹纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述磁铁为钕铁硼强磁铁。

7.由权利要求1-6中任一项所述的方法制备的四环素磁性分子印迹纳米粒子。

8.权利要求7所述的四环素磁性分子印迹纳米粒子在富集分离四环素和/或检测四环素中的应用。