[发明专利]一种3-醛基-4-氯吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑醛基‑4‑氯吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的技术方案要点为：以吡啶为原料，首先进行选择性氯化，在通过分子蒸馏处理得到纯净的4‑氯吡啶，然后在N,N‑二甲基甲酰胺进行取代反应得到3‑醛基‑4‑氯吡啶。本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明合成方法简单、原料价格低廉，有利于工业化生产。

主权项

1.一种3‑醛基‑4‑氯吡啶的制备方法，其特征在于该3‑醛基‑4‑氯吡啶具体制备步骤为：(1)、在吡啶中加入氯代试剂，40℃保温反应1h，然后升温至60℃反应1h后，冷却至室温；过滤，滤液转入水洗至中性，浓缩，得到4‑氯吡啶粗品；(2)、将4‑氯吡啶粗品先在温度为40～50℃，真空度小于200Pa的条件下，进入分子蒸馏装置，脱除残留的水等杂质。再将处理后所得到的产品重新加入进料器，在一定温度和真空度下进行第二次分离精馏，冷凝管通入冷凝水，冷肼充满液氮，在第一次蒸馏时未脱除的水分以及溶剂将在冷肼壁面上冷凝下来，经脱色和精制的4‑氯吡啶酯在中间冷凝器壁面上聚集，靠重力作用逐渐从溜出物出口流出，未蒸出的残液从残液出口收集，最后得到纯品4‑氯吡啶；(3)、在‑50℃条件下，把正丁基锂溶于四氢呋喃，再缓慢滴加二异丙胺，保持温度不超过‑40℃，滴加完后保持温度缓慢滴加溶有4‑氯吡啶的四氢呋喃溶液，滴加完后降温至‑20℃，保持温度不变，缓慢滴加N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完后，保持‑20℃反应20min，在升温至0℃反应20min，最后倒入冰水中，在0℃条件下，缓慢滴加稀盐酸溶液，调节反应液pH为中性，然后用二氯甲烷萃取反应液多次，浓缩反应液后得到3‑醛基‑4‑氯吡啶。