[发明专利]一种基于2;6-萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811486798.X 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN109369059A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 宋海琳 申请(专利权)人: 山东万山化工有限公司
主分类号: C04B24/20 分类号: C04B24/20;C04B28/02;C04B103/30
代理公司: 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 代理人: 王伟霞
地址: 262404 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种基于2,6‑萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法,包括以下步骤:(1)将工业萘升温至120~135℃,缓慢滴加浓硫酸,在温度为160℃~165℃之间保温反应,控制料液酸度在15~35%,得到磺化料。(2)向磺化料内添加2,6‑萘二磺酸工业废料,在温度为135~155℃水解0.5~1.5h,然后降温至115~120℃之间水解0.5~1.5h,将水解料液酸度控制在10~25%。(3)在水解料液温度为95~105℃时开始缓慢滴加甲醛溶液,滴加完毕后升温至110~115℃保温缩合3.5~4.5h。(4)在60~80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5~9,反应结束即得液体萘系减水剂。
搜索关键词: 磺酸 萘系减水剂 缓慢滴加 水解料液 磺化料 水解 合成 液体萘系减水剂 保温反应 保温缩合 工业废料 甲醛溶液 酸度控制 中和反应 工业萘 浓硫酸 滴加 碱液 料液 酸度
【主权项】:
1.一种基于2,6‑萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)磺化反应:按工业萘:浓硫酸为1:1~1.2的质量比称取工业萘和浓硫酸,将工业萘升温熔化,继续升温至120~135℃,开始缓慢滴加浓硫酸,滴加时间0.5~1h,然后在温度为160~165℃保温反应,反应终点控制料液酸度在15~35%,得到磺化料;(2)水解反应:按照2,6‑萘二磺酸:磺化料为1:0.2~0.4的质量比向磺化料内添加2,6‑萘二磺酸工业废料,在温度为135~155℃水解0.5~1.5h,然后降温至115~120℃水解0.5~1.5h,使之完全水解,将水解料液酸度控制在10~25%;(3)缩合反应:水解反应结束,开始冷却降温,按甲醛:萘为1:0.5~0.9的质量比,在水解料液温度为95~105℃时开始缓慢滴加甲醛溶液,滴加时间为2~3h;滴加完毕后升温至110~115℃保温缩合3.5~4.5h,加水调节反应体系料液酸度在20~25%,得缩合料;(4)中和反应:将所述缩合料,在60~80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5~9,反应结束即得液体萘系减水剂。
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