[发明专利]一种基于2;6-萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种基于2,6‑萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法，包括以下步骤：(1)将工业萘升温至120～135℃，缓慢滴加浓硫酸，在温度为160℃～165℃之间保温反应，控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。(2)向磺化料内添加2,6‑萘二磺酸工业废料，在温度为135～155℃水解0.5～1.5h，然后降温至115～120℃之间水解0.5～1.5h，将水解料液酸度控制在10～25％。(3)在水解料液温度为95～105℃时开始缓慢滴加甲醛溶液，滴加完毕后升温至110～115℃保温缩合3.5～4.5h。(4)在60～80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9，反应结束即得液体萘系减水剂。

技术领域

本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种萘系减水剂的合成技术。

背景技术

减水剂是混凝土中一种具有减水效果的外加剂，在不增加单方用水量时可显著改善混凝土的和易性及流动性，提高混凝土的强度和耐久性；或在混凝土流动性基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝土单方用水量，降低水胶比，节约单方胶凝材料用量。减水剂已成为现代混凝土除混凝土、砂、石、水以外的第五种必要组分。萘系高效减水剂是世界上使用最多、最广的减水剂之一，也是我国最主要的减水剂品种，但随着资源的消耗，工业萘成本的攀升，萘系减水剂的价格也水涨船高，严重阻碍了萘系高效减水剂的发展，因此研发低成本萘系减水剂的生产工艺对萘系减水剂领域意义重大。

2,6-萘二磺酸是萘与硫酸二磺化反应的副产品，将其直接排放是对资源的一种浪费，而且会对环境造成极大的破坏。本发明提出的萘系减水剂的生产工艺，将2,6-萘二磺酸作为原料有效的利用到萘系减水剂的生产当中，可以节约萘系减水剂的生产成本，还可以解决环境污染问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于2,6-萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法，降低了萘系减水剂的原料成本，同时减轻了萘与硫酸二磺化反应过程中的环境压力。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于2,6-萘二磺酸的萘系减水剂的合成方法，包括以下步骤：

(1)磺化反应：按工业萘：浓硫酸为1:1～1.2的质量比称取工业萘和98wt％的浓硫酸，将工业萘升温至80℃以上使之熔化，继续升温至120～135℃，开始缓慢滴加浓硫酸，滴加时间0.5～1h，然后在温度为160～165℃保温反应，反应终点控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。

(2)水解反应：按照2,6-萘二磺酸：磺化料为1：0.2～0.4的质量比向磺化料内添加2,6-萘二磺酸工业废料，在温度为135～155℃水解0.5～1.5h，然后降温至115～120℃水解0.5～1.5h，使之完全水解，将水解料液酸度控制在10～25％。

(3)缩合反应：水解反应结束，开始冷却降温，按甲醛：萘为1：0.5～0.9的质量比，在水解料液温度为95～105℃时开始缓慢滴加甲醛溶液，滴加时间为2～3h；滴加完毕后升温至110～115℃保温缩合3.5～4.5h，可视情况加水调节物料粘度，加水调节反应体系料液酸度在20～25％,得缩合料。

(4)中和反应：将所述缩合料转入中和装置中，在60～80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9，反应结束即得液体萘系减水剂。

作为优选的一种技术方案，所述2,6-萘二磺酸工业废料中2,6-萘二磺酸的含量为50～80wt％。

作为改进的一种技术方案，将所述液体萘系减水剂经干燥处理得到固体萘系减水剂。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：