[发明专利]N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811481954.3 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109369463A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 孙发明;张洪学;姜殿平 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/66 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 李娜;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，属于精细化工领域。一种N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，将碳酸氢钠溶于水后加入对三氟甲氧基苯胺和二氯甲烷，得混合溶液；向混合溶液中滴加氯甲酸甲酯，得到中间体4‑(三氟甲氧基)苯基氨基甲酸甲酯；将中间体与甲苯混合后加入甲醇钠，得反应液I；将三光气溶于甲苯中，得反应液II；将反应液I滴加到反应液II中，既得。本发明所述制备方法采用甲醇钠作为原料，使投料过程更安全，适合工业化生产，而且甲醇钠便宜容易购买，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲氧基 制备 氨基甲酸甲酯 氯甲酰基 甲醇钠 苯基 甲苯 滴加 对三氟甲氧基苯胺 苯基氨基甲酸 精细化工领域 混合溶液中 氯甲酸甲酯 二氯甲烷 混合溶液 碳酸氢钠 三光气 甲酯 投料 生产成本 购买 安全 | ||
【主权项】：
1.一种N‑氯甲酰基‑N‑[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤一：将碳酸氢钠溶于水后加入对三氟甲氧基苯胺和二氯甲烷，得混合溶液；10℃～30℃下向混合溶液中滴加氯甲酸甲酯并控制温度10℃～30℃，滴加完毕后10℃～30℃保温3h，得中间体溶液，使中间体溶液静止分层，将有机层浓缩、重结晶、过滤、干燥，得到中间体4‑(三氟甲氧基)苯基氨基甲酸甲酯；步骤二：将中间体与9～12倍的甲苯混合后加入甲醇钠，升温至回流反应3小时，得反应液I；将三光气溶于甲苯中，控制温度0～10℃，加入催化剂吡啶或三乙胺0.1％～0.5％，得反应液II；将反应液I滴加到反应液II中，并控制温度0～10℃，滴加完毕保温1小时，过滤、重结晶，既得。
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