[发明专利]N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811481954.3 | 申请日： | 2018-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN109369463A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 孙发明;张洪学;姜殿平 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/66 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 李娜;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲氧基 制备 氨基甲酸甲酯 氯甲酰基 甲醇钠 苯基 甲苯 滴加 对三氟甲氧基苯胺 苯基氨基甲酸 精细化工领域 混合溶液中 氯甲酸甲酯 二氯甲烷 混合溶液 碳酸氢钠 三光气 甲酯 投料 生产成本 购买 安全 | ||
1.一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于：
步骤一：将碳酸氢钠溶于水后加入对三氟甲氧基苯胺和二氯甲烷，得混合溶液；10℃～30℃下向混合溶液中滴加氯甲酸甲酯并控制温度10℃～30℃，滴加完毕后10℃～30℃保温3h，得中间体溶液，使中间体溶液静止分层，将有机层浓缩、重结晶、过滤、干燥，得到中间体4-(三氟甲氧基)苯基氨基甲酸甲酯；
步骤二：将中间体与9～12倍的甲苯混合后加入甲醇钠，升温至回流反应3小时，得反应液I；将三光气溶于甲苯中，控制温度0～10℃，加入催化剂吡啶或三乙胺0.1％～0.5％，得反应液II；将反应液I滴加到反应液II中，并控制温度0～10℃，滴加完毕保温1小时，过滤、重结晶，既得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对三氟甲氧基苯胺：甲醇钠：三光气的摩尔比为1:1～2:0.5～1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对三氟甲氧基苯胺、碳酸氢钠、水、二氯甲烷的质量比为：1:0.5～1.0：2.0～4.0：3.0～5.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，使中间体溶液静止分层，下层为有机层，将有机层置于反应釜中升温至40℃蒸馏二氯甲烷，直至釜温升至60℃不流液，加入甲醇和水并升温到65℃使其全部溶解，再降温至10℃，过滤，得到滤饼，真空干燥箱50℃干燥6～8小时，得到中间体4-(三氟甲氧基)苯基氨基甲酸甲酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连奇凯医药科技有限公司，未经大连奇凯医药科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811481954.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
