[发明专利]一种庆大霉素B纯度的离子色谱检测方法

摘要

本发明提供了一种庆大霉素B纯度的离子色谱检测方法，其色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温25～35℃；流速0.5～1.5ml/min；进样量10～20μl；本方法采用金指示剂电极、银氯化银参比电极和不锈钢辅助电极作为电池体的脉冲安培检测器，根据仪器使用的脉冲持续时间，分别在+0.05V、氧化电位为+0.75V和还原电位为‑0.15V时进行检测。本发明具有操作简单快速、准确度高、精密度高的优点，适合实验室对于庆大霉素B纯度的检测工作，可批量进行检测，提高检测效率。

主权项

1.一种庆大霉素B纯度的离子色谱检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：(1)色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，规格为4.6mm×250mm，5μm柱，柱温25～35℃，流速0.5～1.5ml/min，进样量10～20μl；流动相为氢氧化钠溶液、乙腈和水制成的空白溶液；所述氢氧化钠溶液为900ml水中加入5.0ml三氟乙酸和5.0ml无碳酸盐，用稀释25倍的无碳酸盐将氢氧化钠溶液调节pH至3.0～5.0；在所述氢氧化钠溶液中加入10ml乙腈并用水稀释至1000ml即得空白溶液；(2)系统适用性溶液的制备：分别称取庆大霉素C1a对照品和硫酸西索米星对照品，加所述流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.02mg的混合溶液，作为系统适用性溶液；(3)灵敏度溶液的制备：称取硫酸西索米星对照品，加所述流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.001mg的溶液；(4)供试品溶液的制备：称取庆大霉素B供试品，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg庆大霉素B的溶液；(5)限度溶液的制备：量取所述供试品溶液，用所述流动相稀释定容至刻度，制成每1ml中含0.1μg庆大霉素B的溶液，作为限度溶液；(6)离子色谱检测方法：分别吸取系统适用性溶液、空白溶液、供试品溶液各10～20μl，注入离子色谱仪进行测定，得到色谱图；根据色谱图，采用峰面积归一化法计算庆大霉素B的纯度。