[发明专利]一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法

摘要

本发明涉及一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明操作简单、缩短消解时间、酸耗量少、降低样品污染、减少易挥发组分的损失，样品的平行性、重复性好，提高了检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为检验检疫系统提供一个行业标准。

主权项

1.一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,其特征在于，包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中，加入6mL70％的HNO3溶液和1mL H2O2进行消解，消解程序如下：10min内由室温升至140℃，保持10min；15min内由140℃升至220℃，保持15min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，Li、Mn、V、Co、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Cu、Cd的浓度范围：0,0.5,1,5,10,50,100μg/L；Hg的浓度范围：0,0.05,0.1,0.5,1,5,10μg/L；6)测定及分析ICP‑MS测定条件：功率1050W，雾化器体积流量0.89L/min，采样深度7mm，测量方式：跳峰模式，扫描次数20，重复次数3，采用碰撞模式，蠕动泵转速20r/min；分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。