[发明专利]一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法

说明书

本发明涉及一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明操作简单、缩短消解时间、酸耗量少、降低样品污染、减少易挥发组分的损失，样品的平行性、重复性好，提高了检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为检验检疫系统提供一个行业标准。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法。

背景技术

硫磺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、农业、纺织、电子、医药、化妆品等领域，在国民经济中占有特殊地位。随着科技的进步和经济的飞速发展，我国对进口硫磺的需求量越来越大，品质也越来越高。硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得，因此硫磺中存在着一些有害杂质元素如砷、铅、汞和微量元素如铁、钙、镁、铝、硒等元素，影响产品的质量等级和用途。因此，硫磺中有害元素和微量元素的检测对于保护环境安全和人体健康具有重要的意义。在硫磺的交易中除需检测主含量硫、水分、有机物外，还需测定有害及杂质元素砷和铁。目前，测定硫磺中金属杂质的方法有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、催化极谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。这些方法中有的溶样不完全、操作繁琐费时、所用试剂挥发性与毒性大、污染环境、危害人体健康，与目前提出的无污染绿色化学分析方法相违背。虽然我国已有工业硫磺中测定砷的标准GB/T2449-2014，但是该方法灵敏度远达不到高纯硫磺中砷的分析要求，且一般只能进行单个元素的测定，难以满足口岸检测单位对时效性的要求，不能实现大通关的要求，并且部分检验项目无标准和相关方法。现有技术中，样品溶解不完全，操作繁琐流程长，测量精度不高，不能满足对高纯硫磺(特别是进口硫磺的检测标准)，一般只能进行单元素的检测，不能达到多元素同时检测的分析要求，无法满足口岸检测单位对时效性和实现大通关的要求。

发明内容

本发明的目的是得到一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法，以提高检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为检验检疫系统提供一个行业标准。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤：

1)试样的制备

硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；

2)试样溶液的制备

称取硫磺0.2g于微波消解罐中，加入6mL70％的HNO₃溶液和1mL H₂O₂进行消解，消解程序如下：10min内由室温升至140℃，保持10min；15min内由140℃升至220℃，保持15min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；

3)测定次数

对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；

4)空白试验

每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；

5)工作曲线绘制

配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，Li、Mn、V、Co、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Cu、Cd的浓度范围：0,0.5,1,5,10,50,100μg/L；Hg的浓度范围：0,0.05,0.1,0.5,1,5,10μg/L；

6)测定及分析