[发明专利]一种磷化钴纳米框架及其制备和应用有效
| 申请号： | 201811362128.7 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109518216B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 陈作锋;纪律律;汪建营 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C25B11/06 | 分类号： | C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘燕武 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷化钴纳米框架及其制备和应用，磷化钴纳米框架的制备分为三步：(1)采用沉淀法制备Co‑Co PBA NC；(2)在氨水溶液中进行刻蚀形成具有开放式和内部中空的独特的纳米框架结构Co‑Co PBA NF；(3)采用低温磷化法将Co‑Co PBA NF磷化成CoP NF。利用本发明提供的磷化钴纳米框架作为HER和OER电催化剂时可以有效降低电解水所需的工作电压，提高电解电流密度，并且具有良好催化稳定性好。 | ||
| 搜索关键词： | 磷化钴 制备和应用 催化稳定性 氨水溶液 沉淀法制 低温磷化 电催化剂 工作电压 框架结构 内部中空 电解水 刻蚀 磷化 制备 电解 | ||
【主权项】：
1.一种磷化钴纳米框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备Co-Co PBA NC：/n先取醋酸钴和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成溶液A，取钴氰化钾溶解在去离子水中形成溶液B；随后，将溶液A和溶液B搅拌混合，静置反应，离心、清洗、干燥，即得到粉红色粉末Co-Co PBA NC；/n(2)刻蚀Co-Co PBA NC形成纳米框架结构Co-Co PBA NF：/n取氨水溶于去离子水中形成溶液C，取Co-Co PBA NC超声分散在乙醇中形成溶液D；随后，将溶液C加入溶液D中搅拌刻蚀，刻蚀后所得产品经离心、清洗、干燥后，即得到Co-CoPBA NF；/n(3)Co-Co PBA NF磷化成目的产物CoP NF：/n分别取次磷酸钠和Co-Co PBA NF置于管式炉中，其中，次磷酸钠位于上风口，Co-CoPBA NF位于下风口，然后，在惰性气体气氛下煅烧并进行磷化反应，反应结束后，即得到目的产物CoP NF；/n步骤(1)中，醋酸钴、柠檬酸钠和钴氰化钾的摩尔比为1：(1.2～1.8)：(0.4～0.8)；/n溶液A与溶液B的体积比为2:1-1:2；/n静置反应的温度为15～30℃，时间为4-24h；/n步骤(2)中，溶液C中氨水的质量分数为28-30％，其与去离子水的体积比为1:2-4，溶液D中Co-Co PBA NC的分散浓度为1-3mg/ml，溶液C与溶液D的体积比为1-3:1；/n刻蚀反应的温度为15-30℃，刻蚀时间为8-12min；/n步骤(3)中，次磷酸钠和Co-Co PBA NF的质量比为5:1～20:1；/n煅烧过程的升温速率为1-5℃/min；/n磷化反应的温度为250～450℃，煅烧时间为1-3h。/n
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