[发明专利]一种磷化钴纳米框架及其制备和应用有效
| 申请号： | 201811362128.7 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109518216B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 陈作锋;纪律律;汪建营 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C25B11/06 | 分类号： | C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘燕武 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷化钴 制备和应用 催化稳定性 氨水溶液 沉淀法制 低温磷化 电催化剂 工作电压 框架结构 内部中空 电解水 刻蚀 磷化 制备 电解 | ||
1.一种磷化钴纳米框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备Co-Co PBA NC：
先取醋酸钴和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成溶液A，取钴氰化钾溶解在去离子水中形成溶液B；随后，将溶液A和溶液B搅拌混合，静置反应，离心、清洗、干燥，即得到粉红色粉末Co-Co PBA NC；
(2)刻蚀Co-Co PBA NC形成纳米框架结构Co-Co PBA NF：
取氨水溶于去离子水中形成溶液C，取Co-Co PBA NC超声分散在乙醇中形成溶液D；随后，将溶液C加入溶液D中搅拌刻蚀，刻蚀后所得产品经离心、清洗、干燥后，即得到Co-CoPBA NF；
(3)Co-Co PBA NF磷化成目的产物CoP NF：
分别取次磷酸钠和Co-Co PBA NF置于管式炉中，其中，次磷酸钠位于上风口，Co-CoPBA NF位于下风口，然后，在惰性气体气氛下煅烧并进行磷化反应，反应结束后，即得到目的产物CoP NF；
步骤(1)中，醋酸钴、柠檬酸钠和钴氰化钾的摩尔比为1：(1.2～1.8)：(0.4～0.8)；
溶液A与溶液B的体积比为2:1-1:2；
静置反应的温度为15～30℃，时间为4-24h；
步骤(2)中，溶液C中氨水的质量分数为28-30％，其与去离子水的体积比为1:2-4，溶液D中Co-Co PBA NC的分散浓度为1-3mg/ml，溶液C与溶液D的体积比为1-3:1；
刻蚀反应的温度为15-30℃，刻蚀时间为8-12min；
步骤(3)中，次磷酸钠和Co-Co PBA NF的质量比为5:1～20:1；
煅烧过程的升温速率为1-5℃/min；
磷化反应的温度为250～450℃，煅烧时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的一种磷化钴纳米框架的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，
溶液A与溶液B的体积比为1:1；
静置反应的温度为20℃，时间为8h。
3.根据权利要求1所述的一种磷化钴纳米框架的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶液C中氨水与去离子水的体积比为1:3，溶液D中Co-Co PBA NC的分散浓度为2mg/ml，溶液C与溶液D的体积比为2:1；
刻蚀反应的温度为20℃，刻蚀时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种磷化钴纳米框架的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，次磷酸钠和Co-Co PBA NF的质量比为10:1；
煅烧过程的升温速率为2℃/min；
磷化反应的温度为300℃，煅烧时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种磷化钴纳米框架的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧气氛为氩气，或氮气，或氢气与氩气混合气。
6.一种磷化钴纳米框架，其采用如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到。
7.如权利要求6所述的磷化钴纳米框架作为HER和OER双功能电催化剂在电解水中的应用。
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