[发明专利]一种超高效液相色谱-质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种超高效液相色谱‑质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法，主要步骤包括：(1)配制梯度标准混合工作液；(2)样品液液萃取前处理；(3)以超高效液相色谱‑质谱测定标准液和样品液；(4)以标准液检测数据得到有机磷酸酯单体的标准曲线，以样品液检测数据通过标准曲线得到样品中有机磷酸酯的含量。本发明中样品前处理简单，可有效避免小柱堵塞问题，同时小柱极性选择范围宽；使用超高效液相色谱‑质谱对11种有机磷酸酯进行定性定量，17min内实现所有有机磷酸酯的良好分离，目标物空白加标回收率为70％‑120％(除磷酸三乙酯为63％)，检出限为0.08‑1.8ng/L。

主权项

1.一种超高效液相色谱‑质谱测定地表水中多种有机磷酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制标准混合工作液：(a)用10μL微量移液枪分别吸取10μL的浓度为100mg/L的磷酸三乙酯、磷酸三正丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(2‑乙基己基二苯基)酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三(2‑氯乙基)酯、磷酸三(2‑氯丙基)酯、磷酸三(1，3‑二氯异丙基)酯标准储备液，然后均滴入一个2ml色谱瓶中混合，再在2ml色谱瓶中加入890μL的甲醇，振荡得到1ml的1mg/L的标准混合工作液；(b)用微量移液枪分别吸取0.5μL、1μL、2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、200μL、500μL的1mg/L的标准混合工作液，得到九种体积的标准混合工作液，各自用甲醇稀释到1ml，振荡混匀得到九种不同浓度的标准混合工作液：0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、200μg/L、500μg/L标准混合工作液各1ml；(2)样品预处理：量取500ml经过过滤的水样，向水样中加入替代物，用50ml的萃取溶剂萃取水样两次，合并萃取液，用干燥剂无水硫酸钠干燥萃取液，干燥后的萃取液旋转蒸发浓缩至1ml，浓缩液转移到色谱瓶，用二氯甲烷少量多次洗涤旋蒸瓶，将洗涤液转移到2ml色谱瓶中，用氮气吹扫浓缩液至近干并在2ml色谱瓶中滴入HPLC级甲醇0.5ml定容作为样品溶液；(3)以超高效液相色谱‑串联质谱测定标准混合工作液和样品溶液；(4)以标准混合工作液浓度为横坐标，与该标准混合工作液浓度对应的色谱峰面积为纵坐标建立一条标准曲线，然后通过超高效液相色谱‑串联质谱测定样品溶液，得到样品溶液的色谱峰面积，通过标准混合工作液的标准曲线得到样品液的实际浓度。