[发明专利]一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法，以对苯二甲酸、1,3‑丙二醇、钛系催化剂的二元醇溶液和稳定剂为原料，通过直接酯化‑熔融缩聚制备PTT。独特设计合成了含双钛的二元醇钛结构的催化剂，具有良好的稳定性及二元醇溶解性，可高效催化酯化及缩聚，并能显著改善现有钛系催化剂会同时加速PTT热降解的问题。本发明所提供的PTT制备方法只需在反应开始前一次性计量投料，反应过程中间不涉及催化剂或其他助剂的添加，操作简单，易于连续生产的稳定控制，所制备的PTT特性粘度高，色相佳，熔体热稳定性好。

主权项

1.一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将对苯二甲酸、1,3‑丙二醇、钛系催化剂的二元醇溶液和稳定剂按一定比例均匀混合，得到反应体系；（2）将反应体系气氛以惰性气体置换，控制体系压力为0.1‑0.6 MPa，温度为210‑250℃，搅拌转速为50‑100转/min，进行酯化反应；反应过程中通过精馏装置回流1,3‑丙二醇并排除反应中生成的水，当反应生成水的总量达到理论值的95‑100%时，控制体系压力为0.09‑0.1 MPa，温度为230‑255℃，持续反应15‑40min；（3）缩聚反应阶段：控制体系温度升高至250‑270℃，搅拌转速为50‑100转/min，反应时间10‑40min，过程中控制体系压力匀速降低至1kPa；之后控制体系温度为255‑285℃，压力5‑60Pa，持续搅拌，继续反应20‑90min，出料并造粒，制得聚对苯二甲酸丙二醇酯。