[发明专利]一种混酸聚酯多元醇的制备方法在审
申请号: | 201811315622.8 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109400855A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 郑天成;李云鹏;周于蓝;曹莉;梁巍;胡城华;杨莉;郑晓广 | 申请(专利权)人: | 郑天成 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/78 |
代理公司: | 合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙) 34126 | 代理人: | 李慧 |
地址: | 201900 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种混酸聚酯多元醇的制备方法,包括以下步骤:步骤S1、将二元醇置于反应容器形成反应体系,通入氮气后,升温至110℃~130℃,并搅拌1h~3h;步骤S2、降温至60℃~80℃,加入一定量的提纯后的尼龙混酸,搅拌一定时间;步骤S3、加入一定量的第一催化剂,升温至130℃~150℃,并反应2h~5h;步骤S4、升温至210℃~230℃,加入一定量的第二催化剂,反应1h~4h;步骤S5、若酸值低于15mgKOH/g,降温,减压;步骤S6、若所述酸值低于2mgKOH/g,停止反应,获得所述混酸聚酯多元醇。其优点在于,利用提纯后的尼龙混酸与商品化二元醇直接制备混酸聚酯多元醇,大幅度降低生产成本,合成的尼龙混酸型聚酯多元醇常温下呈液态,羟值和酸值可控,含水量少,反应活性高,能耗低,污染少。 | ||
搜索关键词: | 混酸聚酯多元醇 尼龙 混酸 二元醇 提纯 制备 氮气 第二催化剂 第一催化剂 聚酯多元醇 反应活性 直接制备 减压 常温下 可控 商品化 能耗 合成 污染 | ||
【主权项】:
1.一种混酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1、将一定量的二元醇置于反应容器形成反应体系,向所述反应容器内通入一定时间的氮气后,将所述反应体系升温至110℃~130℃,并在110℃~130℃下搅拌1h~3h;步骤S2、将所述反应体系降温至60℃~80℃,向所述反应容器内加入一定量的提纯后的尼龙混酸,在60℃~80℃下搅拌一定时间;步骤S3、向所述反应容器内加入一定量的第一催化剂,将所述反应体系升温至130℃~150℃,并在130℃~150℃下反应2h~5h;步骤S4、将所述反应体系升温至210℃~230℃,向所述反应体系内加入一定量的第二催化剂,并在210℃~230℃下反应1h~4h;步骤S5、检测所述反应体系的酸值,若所述酸值低于15mgKOH/g,将所述反应体系降温,并对所述反应体系进行减压;步骤S6、再次检测所述反应体系的所述酸值,若所述酸值低于2mgKOH/g,停止反应,获得所述混酸聚酯多元醇;其中,所述二元醇与所述尼龙混酸的理论醇酸比为1~1.4;所述第一催化剂的添加量为10ppm~90ppm;所述第二催化剂的添加量为20ppm~100ppm;其中,在所述步骤S2中,所述尼龙混酸的提纯方法包括以下步骤:步骤A1、将一定量的未处理的尼龙混酸溶解于去离子水形成混合体系,升温至50℃~70℃,并在50℃~70℃下搅拌1h~3h;步骤A2、向所述混合体系加入活性炭,在50℃~70℃下搅拌1h~3h;步骤A3、将所述步骤A2的所述混合体系进行过滤,除去所述活性炭;步骤A4、向经所述步骤A3过滤后的所述混合体系加入吸附树脂,在50℃~70℃下搅拌1h~3h;步骤A5、将所述步骤A4的所述混合体系进行过滤,除去所述吸附树脂;步骤A6、将经所述步骤A5过滤后的所述混合体系重复步骤A2~A3;步骤A7、将经所述步骤A6处理后的所述混合体系升温至110℃~130℃,进行蒸发结晶,获得提纯的所述尼龙混酸。
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