[发明专利]一种混酸聚酯多元醇的制备方法

权利要求书

1.一种混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、将一定量的二元醇置于反应容器形成反应体系，向所述反应容器内通入一定时间的氮气后，将所述反应体系升温至110℃～130℃，并在110℃～130℃下搅拌1h～3h；

步骤S2、将所述反应体系降温至60℃～80℃，向所述反应容器内加入一定量的提纯后的尼龙混酸，在60℃～80℃下搅拌一定时间；

步骤S3、向所述反应容器内加入一定量的第一催化剂，将所述反应体系升温至130℃～150℃，并在130℃～150℃下反应2h～5h；

步骤S4、将所述反应体系升温至210℃～230℃，向所述反应体系内加入一定量的第二催化剂，并在210℃～230℃下反应1h～4h；

步骤S5、检测所述反应体系的酸值，若所述酸值低于15mgKOH/g，将所述反应体系降温，并对所述反应体系进行减压；

步骤S6、再次检测所述反应体系的所述酸值，若所述酸值低于2mgKOH/g，停止反应，获得所述混酸聚酯多元醇；

其中，所述二元醇与所述尼龙混酸的理论醇酸比为1～1.4；

所述第一催化剂的添加量为10ppm～90ppm；

所述第二催化剂的添加量为20ppm～100ppm；

其中，在所述步骤S2中，所述尼龙混酸的提纯方法包括以下步骤：

步骤A1、将一定量的未处理的尼龙混酸溶解于去离子水形成混合体系，升温至50℃～70℃，并在50℃～70℃下搅拌1h～3h；

步骤A2、向所述混合体系加入活性炭，在50℃～70℃下搅拌1h～3h；

步骤A3、将所述步骤A2的所述混合体系进行过滤，除去所述活性炭；

步骤A4、向经所述步骤A3过滤后的所述混合体系加入吸附树脂，在50℃～70℃下搅拌1h～3h；

步骤A5、将所述步骤A4的所述混合体系进行过滤，除去所述吸附树脂；

步骤A6、将经所述步骤A5过滤后的所述混合体系重复步骤A2～A3；

步骤A7、将经所述步骤A6处理后的所述混合体系升温至110℃～130℃，进行蒸发结晶，获得提纯的所述尼龙混酸。

2.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述二元醇为脂肪族二元醇。

3.根据权利要求2所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述二元醇为所述二元醇为乙二醇、1，4-丁二醇、二乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、1，6-己二醇中的任意一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，还可以向所述反应容器中加入一定量的脂肪族二元酸、芳香族二元酸、脂肪族二元酸酐、芳香族二元酸酐中的任意一种或几种的组合。

5.根据权利要求4所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，还可以向所述反应容器中加入一定量的丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸及其对应酸酐中的任意一种或几种的组合。

6.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、有机锡类催化剂中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为钛酸脂类催化剂。

8.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，将所述反应体系升温至130℃～150℃的升温速率为10℃/h～60℃/h。

9.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，将所述反应体系升温至210℃～230℃的升温速率为10℃/h～30℃/h。

10.根据权利要求1所述的混酸聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述吸附树脂为聚苯乙烯类吸附树脂。