[发明专利]一种合成4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制备方法

摘要

本发明公开了化学合成技术领域的一种合成4‑氨基‑2，6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，包括如下步骤：(1)加成反应：向容器中加入无水甲醇、溶剂和丙二腈，通入干燥的氯化氢气体进行加成反应；(2)缩合反应：在步骤(1)制得的1，3‑二甲氧基丙二脒盐酸盐加入去酸剂，投入单氰胺进行缩合反应；(3)环合反应：在步骤(2)中制得的3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑氰基‑2‑丙脒加入路易斯酸保护剂，再通入干燥的氯化氢气体进行环合反应；(4)甲氧化反应：在容器中加入甲醇和氢氧化钠，搅拌溶解后投入步骤(3)中制得的2‑氯‑4‑氨基‑6‑甲氧基嘧啶进行甲氧化反应。本发明使用一种全新的合成4‑氨基‑2，6‑二甲氧基嘧啶的方法，极大地减少了污染物的排放量。

主权项

1.一种合成4‑氨基‑2，6‑二甲氧基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)加成反应：向容器中加入无水甲醇、溶剂和丙二腈，搅拌溶解后，控制温度20‑50℃，通入干燥的氯化氢气体进行加成反应，反应1‑5小时，继续保持温度20‑50℃，保温1‑6小时，保温结束后过滤得到1，3‑二甲氧基丙二脒盐酸盐；(2)缩合反应：在步骤(1)制得的1，3‑二甲氧基丙二脒盐酸盐投入溶剂中，再加入去酸剂调节pH值为5‑6，得到1，3‑二甲氧基丙二脒单盐酸盐，控制温度20‑50℃，投入单氰胺进行缩合反应，投毕后继续保持温度为20‑50℃，保温4‑7小时，保温结束后过滤得到3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑氰基‑2‑丙脒；(3)环合反应：在步骤(2)中制得的3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑氰基‑2‑丙脒溶于溶剂中，控制温度20‑50℃，加入路易斯酸，再通入干燥的氯化氢气体进行环合反应，保持微正压，反应1‑4小时，然后停止通气，继续保持温度20‑50℃，保温0.5‑2小时，保温结束后加水淬灭，分去有机层，水层用碱中和调节pH值为6.6‑7.3，析出固体，过滤干燥得到2‑氯‑4‑氨基‑6‑甲氧基嘧啶；(4)甲氧化反应：在容器中加入甲醇和氢氧化钠，搅拌溶解后继续投入步骤(3)中制得的2‑氯‑4‑氨基‑6‑甲氧基嘧啶进行甲氧化反应，升温至60‑70℃，保温4‑6小时，保温结束后真空蒸馏，蒸馏温度40‑50℃，蒸馏结束后，水冷至10℃以下，保温0.5‑2小时，过滤干燥得到4‑氨基‑2，6‑二甲氧基嘧啶。