[发明专利]一种抗肿瘤活性交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法

摘要

本发明公开了一种交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯为接枝单体，以过硫酸钾与亚硫酸氢钠为引发体系、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制得交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA。再以过硫酸铵与硫酸锆为复合催化剂，咖啡酸为酯化剂，于二氯甲烷溶剂中与接枝共聚物交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA进行酯化反应合成最终产物交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA。本发明通过对蔗渣木聚糖的接枝、交联、酯化复合改性引入三种抗生物活性基团，使得最终产物进一步增强了原蔗渣木聚糖的水溶性、抗癌、抑菌等活性，在医药、食品等领域具有一定的应用价值。

主权项

1.一种抗肿瘤活性交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；(2)依次称取0.5~0.6g过硫酸钾、0.03~0.05g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，然后加入10~15mL蒸馏水配成引发剂溶液，备用；(3)称量3.0~5.0gAM、3~5mL分析纯BA于100mL烧瓶中，然后向烧瓶中加入15~20mL蒸馏水、0.1~0.2g N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺和1~1.1g工业级OP‑10，采用高剪切乳化机搅拌分散1~1.5小时，配制混合单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用；(4)称取3~4g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15~20mL去离子水，升温至30~40℃，搅拌15~20分钟；滴加步骤(3)所得混合单体溶液，6小时滴加完毕；同时，分批加入步骤(2)所得引发剂溶液，每隔8~10分钟滴加0.3~0.5mL，滴加完毕后继续反应2~4小时；待反应结束后，降温至室温；(5)向步骤(4)所得物料中加入20~30mL分析纯丙酮沉析20~30分钟，过滤并用10~20mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA；(6)称取1~3g步骤(5)制得中间产物交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA加入到250mL四口烧瓶中，依次加入0.5~1g咖啡酸、1~2g N,N‑二环己基碳二亚胺、0.06~0.1g过硫酸铵、0.05~0.1g硫酸锆和15~20mL分析纯二氯甲烷，控制反应温度在60~75℃，搅拌反应7~9小时，体系降温至室温；(7)将步骤(6)所得反应物料过滤，滤饼分别用20~25 mL无水乙醇、15~25 mL分析纯丙酮各洗涤、抽滤2~3次，滤饼放入表面皿中，置于50 ℃的恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA。