[发明专利]一种抗肿瘤活性交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法

说明书

本发明公开了一种交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA的合成方法。以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺、丙烯酸丁酯为接枝单体，以过硫酸钾与亚硫酸氢钠为引发体系、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制得交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA。再以过硫酸铵与硫酸锆为复合催化剂，咖啡酸为酯化剂，于二氯甲烷溶剂中与接枝共聚物交联蔗渣木聚糖‑g‑AM/BA进行酯化反应合成最终产物交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯‑g‑AM/BA。本发明通过对蔗渣木聚糖的接枝、交联、酯化复合改性引入三种抗生物活性基团，使得最终产物进一步增强了原蔗渣木聚糖的水溶性、抗癌、抑菌等活性，在医药、食品等领域具有一定的应用价值。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种抗肿瘤活性交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法。

背景技术

近年来，木聚糖作为天然存在的聚合物，由于具有良好的生物相容性、生物降解性和无毒性而在药物释放、吸附和许多其它领域进行了研究。木聚糖是纤维素之后的第二主导多糖，由β-1,4木糖苷键与多种侧基连接。由于木聚糖分子的表面上有大量游离羟基，因此可以通过醚化，酯化，氧化，接枝共聚等方法进行化学改性，改善其自身缺点，同时提高生物活性。

蔗渣木聚糖衍生物尤其是蔗渣木聚糖酯化、接枝共聚物具有直接抑制癌细胞的作用，通过进一步修饰或引入具有抗癌作用的基团可增强前者的抗癌效果。以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸丁酯(BA)为接枝单体与木聚糖接枝共聚反应，不仅能够提高热稳定性，而且还能增强蔗渣木聚糖的抗肿瘤活性。研究表明，咖啡酸可以通过抑制肿瘤生长、减少肝脏肿瘤的转移来达到抗肿瘤的效果。若以咖啡酸为酯化剂对蔗渣木聚糖进行进一步的酯化修饰，不仅保留了蔗渣木聚糖或其接枝衍生物原有的生物学功能，而且通过引入咖啡酸基团进一步提高了蔗渣木聚糖的抗肿瘤活性。

本发明以天然的高分子生物活性蔗渣木聚糖为主要原料，丙烯酰胺(AM)、丙烯酸丁酯(BA)为接枝单体，以过硫酸钾与亚硫酸氢钠为引发体系、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制得交联蔗渣木聚糖-g-AM/BA。再以过硫酸铵与硫酸锆为复合催化剂，咖啡酸为酯化剂，于二氯甲烷溶剂中与接枝共聚物蔗渣木聚糖-g-AM/BA进行酯化反应合成最终产物交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA功能性衍生物。

发明内容

本发明的目的是为了提高蔗渣木聚糖的生物活性，扩大应用范围，提供一种抗肿瘤活性交联蔗渣木聚糖咖啡酸酯-g-AM/BA的合成方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将5～10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)依次称取0.5～0.6g过硫酸钾、0.03～0.05g亚硫酸氢钠于50mL烧杯中，然后加入10～15mL蒸馏水配成引发剂溶液，备用。

(3)称量3.0～5.0gAM、3～5mL分析纯BA于100mL烧瓶中，然后向烧瓶中加入15～20mL蒸馏水、0.1～0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和1～1.1g工业级OP-10，采用高剪切乳化机搅拌分散1～1.5小时，配制混合单体溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗中，备用。

(4)称取3～4g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口烧瓶中，再加入15～20mL去离子水，升温至30～40℃，搅拌15～20分钟。滴加步骤(3)所得混合单体溶液，6小时滴加完毕；同时，分批加入步骤(2)所得引发剂溶液，每隔8～10分钟滴加0.3～0.5mL，滴加完毕后继续反应2～4小时。待反应结束后，降温至室温。

(5)向步骤(4)所得物料中加入20～30mL分析纯丙酮沉析20～30分钟，过滤并用10～20mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2～3次，滤饼放入表面皿中，置于50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得交联蔗渣木聚糖-g-AM/BA。