[发明专利]用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法在审

专利信息
申请号: 201811224386.9 申请日: 2018-10-19
公开(公告)号: CN109342588A 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 曾晓岚;黄永周;丁文川;刘杰;孙现红;马志伟;杨占强 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88
代理公司: 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人: 李海华
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要: 发明公开了用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法,包括以下步骤:(1)渗滤液前处理后用高效液相色谱‑质谱联用仪进行分析,通过单因素实验确定固相萃取活化剂体积、固相萃取柱、pH值、离子强度量、洗脱液体积、样品体积和萃取速率;(2)确定活化剂体积、离子强度量、洗脱液体积三个变量因素的范围,每个因素取三个水平,分别为‑1、0和+1;(3)做响应面优化实验,根据响应面中心组合设计理论,以萃取回收率为响应值,采用Box‑Behnken设计和响应曲面法对固相萃取条件进一步优化,以确定最佳萃取条件。本发明萃取回收率高,重复性好,优化模型合理,对垃圾渗滤液中低浓度的PFOA有很好的富集效果。
搜索关键词: 固相萃取 垃圾渗滤液 萃取 活化剂 强度量 响应面 优化 洗脱 回收率 离子 高效液相色谱 最佳萃取条件 单因素实验 固相萃取柱 响应曲面法 质谱联用仪 变量因素 优化模型 组合设计 前处理 渗滤液 富集 响应 分析
【主权项】:
1.用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)渗滤液样品经过离心、固相萃取、过滤处理后用高效液相色谱‑质谱联用仪进行分析计算得到萃取回收率,以萃取回收率为评估条件,通过单因素实验确定固相萃取过程中活化剂体积、固相萃取柱、pH值、离子强度量、洗脱液体积、样品体积和萃取速率对萃取回收率的影响并得到各单因素的优选结果;(2)在单因素实验的基础上,采用Design‑Expert 8.0.6软件建立数学模型,然后通过数据分析对上述七个变量因素进行优化评估,得出活化剂体积、离子强度、洗脱液体积这三个变量因素对萃取回收率影响最为明显并确定该三个变量因素的取值范围;再对活化剂体积、离子强度、洗脱液体积这三个变量因素各取三个水平,分别为‑1、0和+1;(3)响应曲面优化实验,在步骤(2)的基础上,根据响应面中心组合设计理论,以萃取回收率为响应值,采用Box‑Behnken设计模拟三个变量因素三水平的响应曲面法对固相萃取条件进一步优化,最终确定最佳活化剂体积、离子强度量和洗脱液体积。
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