[发明专利]用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法

权利要求书

1.用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)渗滤液样品经过离心、固相萃取、过滤处理后用高效液相色谱-质谱联用仪进行分析计算得到萃取回收率，以萃取回收率为评估条件，通过单因素实验确定固相萃取过程中活化剂体积、固相萃取柱、pH值、离子强度量、洗脱液体积、样品体积和萃取速率对萃取回收率的影响并得到各单因素的优选结果；

(2)在单因素实验的基础上，采用Design-Expert 8.0.6软件建立数学模型，然后通过数据分析对上述七个变量因素进行优化评估，得出活化剂体积、离子强度、洗脱液体积这三个变量因素对萃取回收率影响最为明显并确定该三个变量因素的取值范围；再对活化剂体积、离子强度、洗脱液体积这三个变量因素各取三个水平，分别为-1、0和+1；

(3)响应曲面优化实验，在步骤(2)的基础上，根据响应面中心组合设计理论，以萃取回收率为响应值，采用Box-Behnken设计模拟三个变量因素三水平的响应曲面法对固相萃取条件进一步优化，最终确定最佳活化剂体积、离子强度量和洗脱液体积。

2.根据权利要求1所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，步骤(1)所述渗滤液样品为渗滤液DTRO膜处理出水。

3.根据权利要求1所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，所述离心是将渗滤液样品于12000rpm离心15min去除大颗粒污染物，取上清液进行固相萃取，然后采用0.45μm有机相尼龙微孔滤膜进行过滤得全氟辛酸溶液，用于高效液相色谱-质谱联用仪进行分析。

4.根据权利要求1或3所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，高效液相色谱-质谱联用仪进行分析的分析条件：色谱柱为Agilent EC-C18，规格为100mm×2.1mm，2.7μm；流速为0.22mL·min^-1；流动相为5mL的乙酸铵溶液和甲醇溶液的混合溶液；柱温为30℃；进样量为5μL。

5.根据权利要求1所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，步骤(1)中活化剂体积为10mL、固相萃取柱为WAX柱，pH值为5、离子强度量为500mg氯化钾、洗脱液体积为5mL含量为0.1％的氨水甲醇、样品体积为500mL和萃取速率5mL/min。

6.根据权利要求1所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，步骤(2)中活化剂体积、离子强度、洗脱液体积三个变量因素各取的三个水平-1、0、+1分别对应取值范围中的最低值、中间值、最高值。

7.根据权利要求1所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，步骤(3)中萃取回收率与三个变量因素的关系式：Y＝-149.18150+10.06938A+0.35343B+31.19625C-3.12×10^-4AB+0.07AC+6.6775×10^-3BC-0.48388A²-3.42800×10^-4B²-3.0555C²

式中：Y-萃取回收率；A-活化剂体积，mL；B-离子强度量，mg；C-洗脱液体积，mL。

8.根据权利要求1所述的用于垃圾渗滤液中PFOA固相萃取的优化方法，其特征在于，步骤(3)确定最佳固相萃取条件后，并采用该优化后的萃取条件进行验证实验。