[发明专利]一种镍基合金中钇元素的检测方法在审
| 申请号: | 201811222059.X | 申请日: | 2018-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN109557081A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
| 发明(设计)人: | 徐腈蔓;许定心;杨柳;鄢艳;刘娟;聂金艳 | 申请(专利权)人: | 大冶特殊钢股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71 |
| 代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;荣红颖 |
| 地址: | 435001 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | 本发明提供一种镍基合金中钇元素的检测方法,包括以下步骤:(1)配制试样溶液;(2)配制基体空白溶液;(3)配制标准工作溶液;(4)绘制标准曲线;(5)选择最佳分析谱线;(6)检测基体空白溶液;(7)结合公式,计算出镍基合金中钇元素的质量百分比浓度:本发明检测方法不仅操作简单、快捷,而且具有较高的准确度和精密度,可用于镍基合金试样的分析。 | ||
| 搜索关键词: | 镍基合金 钇元素 配制 检测 空白溶液 标准工作溶液 镍基合金试样 质量百分比 准确度 标准曲线 分析谱线 试样溶液 可用 绘制 分析 | ||
【主权项】:
1.一种镍基合金中钇元素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制试样溶液:将镍基合金试样溶解于硝酸中,转移至容量瓶中,加水定容,得到试样溶液;(2)配制基体空白溶液:按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式,将与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解,转移至容量瓶中,加水定容,得到基体空白溶液;(3)配制标准工作溶液:按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式,将与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解,得到高纯镍溶液,然后向各份所述高纯镍溶液中加入不同体积的钇标准溶液,转移至不同的容量瓶中,加水定容,配制成系列标准工作溶液;(4)绘制标准曲线:将步骤(3)制得的标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在不同钇元素分析谱线下测试标准工作溶液中钇元素的发射光谱强度,以标准工作溶液中钇元素的质量体积浓度为横坐标,以发射光谱强度为纵坐标,绘制不同钇元素分析谱线下的标准曲线;(5)选择最佳分析谱线将步骤(1)制得的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,分别在步骤(4)所选取的钇元素分析谱线下,测试试样溶液中钇元素的发射光谱强度,根据测得的钇元素的质量体积浓度,并结合对所得谱图的峰形的分析和和所受干扰最小的原则,确定钇元素的最佳分析谱线,并选取步骤(4)中钇元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线,进而得到线性回归方程;(6)检测基体空白溶液:将基体空白溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,在钇元素最佳分析谱线下测试发射光谱强度,根据步骤(5)得到的线性回归方程,计算出基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度;(7)结合下述公式(i)和(ii),计算出镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度:WY=Wi‑Wo (i)式(i)中:WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;Wi为最佳分析谱线下测得的试样溶液中钇元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;Wo为最佳分析谱线下测得的基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;
式(ii)中:WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度,单位:μg/ml;V为试样溶液的定容体积,单位:ml;m为镍基合金试样的总质量,单位:g;WY(%)为镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度,单位:%。
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