[发明专利]一种镍基合金中钇元素的检测方法

权利要求书

1.一种镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制试样溶液：将镍基合金试样溶解于硝酸中，转移至容量瓶中，加水定容，得到试样溶液；

(2)配制基体空白溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式，将与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解，转移至容量瓶中，加水定容，得到基体空白溶液；

(3)配制标准工作溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式，将与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解，得到高纯镍溶液，然后向各份所述高纯镍溶液中加入不同体积的钇标准溶液，转移至不同的容量瓶中，加水定容，配制成系列标准工作溶液；

(4)绘制标准曲线：将步骤(3)制得的标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在不同钇元素分析谱线下测试标准工作溶液中钇元素的发射光谱强度，以标准工作溶液中钇元素的质量体积浓度为横坐标，以发射光谱强度为纵坐标，绘制不同钇元素分析谱线下的标准曲线；

(5)选择最佳分析谱线

将步骤(1)制得的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，分别在步骤(4)所选取的钇元素分析谱线下，测试试样溶液中钇元素的发射光谱强度，根据测得的钇元素的质量体积浓度，并结合对所得谱图的峰形的分析和和所受干扰最小的原则，确定钇元素的最佳分析谱线，并选取步骤(4)中钇元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线，进而得到线性回归方程；

(6)检测基体空白溶液：将基体空白溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在钇元素最佳分析谱线下测试发射光谱强度，根据步骤(5)得到的线性回归方程，计算出基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度；

(7)结合下述公式(i)和(ii)，计算出镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度：

W_Y＝W_i-W_o (i)

式(i)中：W_Y为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；

W_i为最佳分析谱线下测得的试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；

W_o为最佳分析谱线下测得的基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；

式(ii)中：W_Y为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；

V为试样溶液的定容体积，单位：ml；

m为镍基合金试样的总质量，单位：g；

W_Y(％)为镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度，单位：％。

2.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，

所述水为超纯水；优选地，所述硝酸为优级纯。

3.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，

所述镍基合金试样的质量为0.1000g±0.0001g，精度精确到0.0001g；优选地，所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。

4.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，

所述高纯镍的纯度不小于99.99％。

5.根据权利要求3所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，

步骤(3)中，所述配制标准工作溶液包括步骤：将6份0.1000g高纯镍分别用硝酸溶解，得到高纯镍溶液；依次量取体积为0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml的钇标准溶液加入至各份所述高纯镍溶液中，然后转移至不同的100mL容量瓶中，分别用超纯水定容，配制成钇元素的质量体积浓度依次为0.00μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、30μg/ml、50μg/ml的标准工作溶液；优选地，所述高纯镍溶液的配制：称取0.1000g高纯镍，用15～20ml超纯水和5ml硝酸溶解，得到高纯镍溶液。

6.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，

步骤(4)和步骤(5)中，所述钇元素分析谱线λ依次为371.030nm、324.228nm、360.073nm。