[发明专利]一种贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备方法，本发明采用水热法制备硅酸镍空心纳米球，在碱性条件下使疏水硅烷水解，在硅酸镍空心纳米球表面修饰疏水官能团，同时制备疏水贵金属纳米粒子(Au、Ag、Pt、Pd或其合金)；利用空心硅酸镍的高比表面积和大孔容，将贵金属纳米粒子负载在硅酸镍表面，不仅增加了复合纳米材料表面的疏水效果，也赋予其优异的催化性能。

主权项

1.一种贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)制备硅酸镍空心纳米球：将SiO2超声分散在水中，加入马来酸二钠与硫酸镍的混合水溶液，在室温下剧烈搅拌后，在100～250℃下水热法处理8～24h，其中固体颗粒经过离心、洗涤和干燥，得到硅酸镍空心纳米球；(2)硅酸镍空心纳米球疏水化处理：将上述硅酸镍空心纳米球分散在含疏水硅烷和碱性催化剂的苯类溶剂溶液中，在70～180℃下反应10～15h，其中固体经过离心、洗涤和干燥后，得到硅烷修饰的疏水性硅酸镍空心纳米球；上述硅酸镍空心纳米球和疏水硅烷的质量比为1∶0.1～0.3；(3)制备疏水贵金属纳米颗粒：将贵金属盐水溶液与相转移催化剂四正辛基溴化铵的苯类溶剂溶液混合，待贵金属的前驱体完全转移到苯类溶剂层后，将该苯类溶剂层、十二胺或十二硫醇与苯类溶剂混合，然后加入还原剂水溶液混合后剧烈搅拌，其中的固体经过离心、洗涤和干燥，获得疏水化贵金属纳米颗粒；(4)贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备：将步骤(2)获得的硅烷修饰的疏水性硅酸镍空心纳米球与步骤(3)获得的疏水化贵金属纳米颗粒在苯类溶剂中混合搅拌4～12h，其中固体经过离心和洗涤后，以低碳醇为溶剂，将其配成浓度为2～5wt％的分散液，将该分散液通过旋涂仪涂膜并加热固化后制得所述贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜。