[发明专利]一种贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）制备硅酸镍空心纳米球：将SiO₂超声分散在水中，加入马来酸二钠与硫酸镍的混合水溶液，在室温下剧烈搅拌后，在100~250℃下水热法处理8~24h，其中固体颗粒经过离心、洗涤和干燥，得到硅酸镍空心纳米球；

（2）硅酸镍空心纳米球疏水化处理：将上述硅酸镍空心纳米球分散在含疏水硅烷和碱性催化剂的苯类溶剂中，在70~180℃下反应10~15h，其中固体经过离心、洗涤和干燥后，得到硅烷修饰的疏水性硅酸镍空心纳米球；上述硅酸镍空心纳米球和疏水硅烷的质量比为1：0.1~0.3；

（3）制备疏水贵金属纳米颗粒：将贵金属盐水溶液与含相转移催化剂四正辛基溴化铵的苯类溶剂混合，待贵金属的前驱体完全转移到苯类溶剂层后，将该苯类溶剂层、物质A、苯类溶剂混合，然后加入还原剂水溶液混合后剧烈搅拌，其中的固体经过离心、洗涤和干燥，获得疏水化贵金属纳米颗粒，物质A为十二胺和/或十二硫醇；

（4）贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜的制备：将步骤（2）获得的硅烷修饰的疏水性硅酸镍空心纳米球与步骤（3）获得的疏水化贵金属纳米颗粒在苯类溶剂中混合搅拌4~12h，其中固体经过离心和洗涤后，以低碳醇为溶剂，将其配成浓度为2~5wt%的分散液，将该分散液通过旋涂仪涂膜并加热固化后制得所述贵金属@硅酸镍超疏水催化薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述苯类溶剂为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氨水、三乙胺、无水碳酸钾和无水碳酸钠的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述疏水硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、1H, 1H, 2H, 2H-十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H, 1H, 2H, 2H-十三氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐为氯金酸、氯钯酸、氯铂酸和硝酸银中的至少一种，且所述贵金属盐水溶液的浓度为10~200mM。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述含相转移催化剂四正辛基溴化铵的苯类溶剂的浓度为10~30mM。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述疏水性硅酸镍空心纳米球与疏水化贵金属纳米颗粒的质量比为1：0.01~0.2。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇中的至少一种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的还原剂为硼氢化钠，其在所述苯类溶剂层、物质A、苯类溶剂与还原剂水溶液的总体积中的浓度为1~50mM。