[发明专利]一种测定番茄中四种痕量对卤苯氧乙酸类植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定番茄中四种痕量对卤苯氧乙酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以10％甲醇水溶液提取目标物，调节提取液pH值，以新型吸附剂对甲基苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于现有方法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主权项

1.一种测定番茄中四种痕量对卤苯氧乙酸类植物生长调节剂的气相色谱‑质谱联用法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的提取和吸附：将番茄样品切块后搅拌粉碎，于具塞塑料离心管中称取适量样品，添加一定量提取溶液后高速匀浆提取，离心，并将上清液倾倒于另一具塞塑料离心管中，重新提取一次且合并上清液，向离心管中添加适量氢氧化钠溶液调节上清液的pH值至适当范围；向其中添加0.50g对甲基苯磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂，密封，震荡一定时间使吸附剂吸附上清液中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱‑质谱联用法按照以下条件进行分析测试：a)色谱柱：DB‑1701毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.20mL/min。b)进样口温度：260℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。c)升温程序：40℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至130℃(保持5min)，以15℃/min速率升温至260℃(保持3min)。d)EI轰击源：70ev；色谱‑质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：10min。g)化合物的定量和定性离子如下表：序号 化合物名称 定量离子 定性离子 1 对氟苯氧乙酸衍生物 125.1 184.1，111.1 2 对氯苯氧乙酸衍生物 141.0 200.0，111.1 3 对溴苯氧乙酸衍生物 243.9 184.9，156.9 4 对碘苯氧乙酸衍生物 291.9 232.9，202.9                                                                         。