[发明专利]一种艾曲波帕的制备方法

摘要

本发明涉及医药制造技术领域，且公开了一种艾曲波帕的制备方法，包括以下步骤：1)依次取2‑硝基‑6‑溴苯酚12％‑20％、碳酸钾5％‑7.5％和溴化苄7％‑15％，倒入120ml的乙腈溶液中进行回流反应，回流反应升温至90℃后保持温度在90℃继续回流3小时后，使回流装置冷却至室温，将所得溶液进行过滤和浓缩至干燥的固体，并将固体放入100ml的玻璃皿中，加入40ml的三乙胺液体。该艾曲波帕的制备方法，通过在第一步制成的固体中添加三乙胺液体，可通过三乙胺液体与溴化苄进行化学反应，反应生成季胺盐的白色晶体，白色晶体可通过清水进行洗涤，使固体中的溴化苄成分消除，减少了药品的毒素成分，有益于药品的后续制作和保证产品的质量，增强企业的竞争力。

主权项

1.一种艾曲波帕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)依次取2‑硝基‑6‑溴苯酚12％‑20％、碳酸钾5％‑7.5％和溴化苄7％‑15％，倒入120ml的乙腈溶液中进行回流反应，回流反应升温至90℃后保持温度在90℃继续回流3小时后，使回流装置冷却至室温，将所得溶液进行过滤和浓缩至干燥的固体，并将固体放入100ml的玻璃皿中，加入40ml的三乙胺液体，对玻璃皿持续升温，直到固体表面出现白色晶体后，使玻璃皿降温，用清水对固体进行清洗过滤干燥，并将上述材料留作备用；2)将步骤1)中制得的物料中加入100ml的乙酸乙酯中进行溶解，依次用50ml水和50ml饱和的氯化钠溶液进行洗涤，洗涤后加入无水硫酸钠晶体进行吸湿干燥，将溶液进行过滤和浓缩至干燥的晶体，并将上述材料留作备用；3)依次取碳酸钾5％‑7.5％、3‑羧基苯硼酸6％‑18％、二氯化钯5％‑12％、20ml的二噁烷和40ml的水放入100ml的玻璃皿中与步骤2)中制得的材料进行反应，在反应状态下升温至50℃后保持温度在50℃和压力在1MPa下加入氮气进行保护性反应，持续四小时，然后降低温度，对玻璃皿中的液体进行过滤，再进行减压蒸干二噁烷后，加入水和1mol/L的盐酸溶液调节PH值，将溶液过滤后得到固体，放入100ml的玻璃皿中加入以3:1比例调配的80ml异丙醇和水溶液，进行重结晶，并将上述材料留作备用；4)将步骤3)中制得的物料放入350ml的乙酸乙酯溶液中，取钯炭2％‑5％放入溶液中，并通入氢气反应10小时后，再将溶液进行过滤和浓缩至干燥的晶体，放入100ml的玻璃皿中加入80ml甲醇，进行重结晶，并将上述材料留作备用；5)依次取2‑(3，4‑二甲基苯基)‑1，2‑二氢‑5‑甲基‑3H‑吡唑‑3‑酮8％‑15％和以1：1：2比例调配的70ml硝酸钠、碳酸氢钠和水溶液放入100ml的玻璃皿中与步骤4)中制得的材料进行反应，反应完成后加入20ml的乙醇胺并通入氢气进行反应即可制得艾曲波帕。