[发明专利]一种艾曲波帕的制备方法

权利要求书

1.一种艾曲波帕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)依次取2-硝基-6-溴苯酚12％-20％、碳酸钾5％-7.5％和溴化苄7％-15％，倒入120ml的乙腈溶液中进行回流反应，回流反应升温至90℃后保持温度在90℃继续回流3小时后，使回流装置冷却至室温，将所得溶液进行过滤和浓缩至干燥的固体，并将固体放入100ml的玻璃皿中，加入40ml的三乙胺液体，对玻璃皿持续升温，直到固体表面出现白色晶体后，使玻璃皿降温，用清水对固体进行清洗过滤干燥，并将上述材料留作备用；

2)将步骤1)中制得的物料中加入100ml的乙酸乙酯中进行溶解，依次用50ml水和50ml饱和的氯化钠溶液进行洗涤，洗涤后加入无水硫酸钠晶体进行吸湿干燥，将溶液进行过滤和浓缩至干燥的晶体，并将上述材料留作备用；

3)依次取碳酸钾5％-7.5％、3-羧基苯硼酸6％-18％、二氯化钯5％-12％、20ml的二噁烷和40ml的水放入100ml的玻璃皿中与步骤2)中制得的材料进行反应，在反应状态下升温至50℃后保持温度在50℃和压力在1MPa下加入氮气进行保护性反应，持续四小时，然后降低温度，对玻璃皿中的液体进行过滤，再进行减压蒸干二噁烷后，加入水和1mol/L的盐酸溶液调节PH值，将溶液过滤后得到固体，放入100ml的玻璃皿中加入以3:1比例调配的80ml异丙醇和水溶液，进行重结晶，并将上述材料留作备用；

4)将步骤3)中制得的物料放入350ml的乙酸乙酯溶液中，取钯炭2％-5％放入溶液中，并通入氢气反应10小时后，再将溶液进行过滤和浓缩至干燥的晶体，放入100ml的玻璃皿中加入80ml甲醇，进行重结晶，并将上述材料留作备用；

5)依次取2-(3，4-二甲基苯基)-1，2-二氢-5-甲基-3H-吡唑-3-酮8％-15％和以1：1：2比例调配的70ml硝酸钠、碳酸氢钠和水溶液放入100ml的玻璃皿中与步骤4)中制得的材料进行反应，反应完成后加入20ml的乙醇胺并通入氢气进行反应即可制得艾曲波帕。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述钯炭2％-5％是由钯负载到活性炭上发生反应制得，且钯炭2％-5％是催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述碳酸钾10％-15％由各种植物壳烧成的草木灰中提取后经沉淀、过滤后制得。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述2-(3，4-二甲基苯基)-1，2-二氢-5-甲基-3H-吡唑-3-酮8％-15％和3'-氨基-2'羟基联苯基-3-甲酸在以1：1：2比例调配的70ml硝酸钠、碳酸氢钠和水溶液发生缩合环合反应，所述缩合环合反应的温度为50℃-150℃。