[发明专利]一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法

摘要

本发明公开了一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法，包括以下流程：坩埚底部高纯层制作‑底部高效层制作‑氮化硅脱模层喷涂‑装料‑铸锭，本发明该制备方法通过在坩埚底部增加高纯层，提升高效层石英砂纯度和氮化硅脱模层纯度，达到了降低金属杂质对硅锭污染的目的，提升硅锭良率，通过减少坩埚中金属铁对硅锭的污染，减少了B‑Fe复合体的产生几率，达到降低硅片光衰率。

主权项

1.一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法，其特征在于，包括以下流程：坩埚底部高纯层制作‑底部高效层制作‑氮化硅脱模层喷涂‑装料‑铸锭，其中：（1）坩埚底部高纯层制作金属含量不超过2ppm的高纯结晶砂与金属含量不超过5ppm的熔融石英砂搭配混合，按照质量比高纯结晶砂：熔融石英砂=3:7‑5:5，随后球磨至粒径5‑10um的高纯石英浆溶液，所得的高纯石英浆溶液固相比例在30%‑40%；将获得的高纯石英浆溶液利用刷涂的方法刷涂在坩埚表面，每只坩埚高纯石英浆溶液用量在800‑1000g，后放入隧道窑中烘干，烘干温度为 50‑60℃，烘干时间为1‑2h，然后取出放置至室温，在坩埚底部形成高纯层；（2）底部高效层制作a.将步骤（1）中制得的高纯石英浆溶液，利用硅溶胶进行稀释作为底部高效层的粘结剂，其中，按质量比计高纯石英浆溶液：硅溶胶=3:7，b.将制得的底部高效层的粘结剂利用刷涂或者喷涂的方式刷涂到步骤（1）制得的高纯层上，后利用撒涂的方式将目数为50‑80目的高效砂撒到坩埚底部，形成高效层；（3）氮化硅脱模层喷涂氮化硅脱模层由氮化硅、纯水和硅溶胶组成，按质量比计氮化硅：纯水：硅溶胶= 1:2.5‑3.5:0.5；氮化硅脱模层中的氮化硅由阿法相比例≥95%，金属含量≤1ppm规格的氮化硅和阿法相比例在50%‑60%，金属含量≤3ppm规格的氮化硅按照质量比1:1‑2:1混合；利用喷涂的方式将氮化硅脱模层的混合料喷涂到坩埚内表面，喷涂温度80‑95℃，喷涂圈数20‑26圈；（4）装料装料阶段，按照常规的装料方式，先籽晶小料—回收料—常规块料步骤，将硅料装料到坩埚中；（5）铸锭按照常规流程将硅料装入多晶炉，按装保温条后正常合炉抽真空，加热到1560℃，使得硅料完全融化后，通过控制铸锭的顶部中央区域温度（TC1）和隔热笼开度，进入长晶阶段，直至长晶完成。