[发明专利]一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811124472.2 申请日: 2018-09-26
公开(公告)号: CN109402733A 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 刘明权;路景刚 申请(专利权)人: 江苏美科硅能源有限公司
主分类号: C30B28/06 分类号: C30B28/06;C30B29/06
代理公司: 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人: 任立
地址: 212200 江苏省镇*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 硅锭 坩埚 制备 氮化硅 低金属 高效层 脱模层 污染 高纯 石英砂纯度 装料 金属杂质 复合体 金属铁 硅片 喷涂 光衰 良率 铸锭 制作
【权利要求书】:

1.一种低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法,其特征在于,包括以下流程:坩埚底部高纯层制作-底部高效层制作-氮化硅脱模层喷涂-装料-铸锭,其中:

(1)坩埚底部高纯层制作

金属含量不超过2ppm的高纯结晶砂与金属含量不超过5ppm的熔融石英砂搭配混合,按照质量比高纯结晶砂:熔融石英砂=3:7-5:5,随后球磨至粒径5-10um的高纯石英浆溶液,所得的高纯石英浆溶液固相比例在30%-40%;

将获得的高纯石英浆溶液利用刷涂的方法刷涂在坩埚表面,每只坩埚高纯石英浆溶液用量在800-1000g,后放入隧道窑中烘干,烘干温度为 50-60℃,烘干时间为1-2h,然后取出放置至室温,在坩埚底部形成高纯层;

(2)底部高效层制作

a.将步骤(1)中制得的高纯石英浆溶液,利用硅溶胶进行稀释作为底部高效层的粘结剂,其中,按质量比计高纯石英浆溶液:硅溶胶=3:7,

b.将制得的底部高效层的粘结剂利用刷涂或者喷涂的方式刷涂到步骤(1)制得的高纯层上,后利用撒涂的方式将目数为50-80目的高效砂撒到坩埚底部,形成高效层;

(3)氮化硅脱模层喷涂

氮化硅脱模层由氮化硅、纯水和硅溶胶组成,按质量比计氮化硅:纯水:硅溶胶= 1:2.5-3.5:0.5;

氮化硅脱模层中的氮化硅由阿法相比例≥95%,金属含量≤1ppm规格的氮化硅和阿法相比例在50%-60%,金属含量≤3ppm规格的氮化硅按照质量比1:1-2:1混合;

利用喷涂的方式将氮化硅脱模层的混合料喷涂到坩埚内表面,喷涂温度80-95℃,喷涂圈数20-26圈;

(4)装料

装料阶段,按照常规的装料方式,先籽晶小料—回收料—常规块料步骤,将硅料装料到坩埚中;

(5)铸锭

按照常规流程将硅料装入多晶炉,按装保温条后正常合炉抽真空,加热到1560℃,使得硅料完全融化后,通过控制铸锭的顶部中央区域温度(TC1)和隔热笼开度,进入长晶阶段,直至长晶完成。

2.根据权利要求1所述的低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法,其特征在于:所述硅溶胶中Fe含量≤1ppm,固相含量30%。

3.根据权利要求1所述的低金属污染的全熔高效硅锭的制备方法,其特征在于:采用的坩埚是尺寸为1060*1060*540mm的 G6坩埚时,步骤(3)中氮化硅脱模层喷涂时氮化硅脱模层中氮化硅用量控制在800-900g。

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