[发明专利]一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1;3;4-噻二唑的制备方法在审
| 申请号： | 201811121034.0 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109251188A | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 高中良;时荣超;王子玉;王瑾 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D285/135 | 分类号： | C07D285/135 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法。该方法包括以下步骤：先将4‑甲基氨基硫脲与特戊酰氯放入反应釜中，加入第一有机溶剂，反应后，升温，第二次加入脱水剂特戊酰氯，反应1‑3h后，降温到，过滤，向得到滤液加水，得到特戊酸；向过滤得到的固体中加入碱，调至物料pH值为7‑8，再加入第二有机溶剂，搅拌后，减压蒸馏有机相，得到2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑。本发明副反应少，反应产生的特戊酸可以进一步制备特戊酰氯再利用，符合现代绿色化学的发展方向。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基氨基 特戊酰氯 叔丁基 噻二唑 制备 有机溶剂 特戊酸 过滤 甲基氨基硫脲 减压蒸馏 滤液加水 绿色化学 反应釜 副反应 脱水剂 有机相 再利用 放入 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：先将4‑甲基氨基硫脲与第一次加入的特戊酰氯放入反应釜中，加入第一有机溶剂，搅拌升温到50℃‑110℃，反应1‑2h，将生成的HCl气体导入到水中，反应液继续升温到70‑120℃，第二次加入特戊酰氯作为脱水剂，反应1‑3h后，降温到30~60℃；过滤，向得到滤液加水，得到特戊酸；向过滤得到的固体中加入碱，调至物料pH值为7‑8，再加入第二有机溶剂，搅拌后，减压蒸馏有机相，得到2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑；其中，物料的摩尔配比为：4‑甲基氨基硫脲：第一次加入的特戊酰氯：第二次加入的特戊酰氯=1:1‑1.2:1‑1.2；第二有机溶剂的用量为每摩尔的4‑甲基氨基硫脲使用0.2‑0.7升溶剂；所述的加入第一有机溶剂的量为每摩尔的4‑甲基氨基硫脲使用0.5‑1.5升的有机溶剂。
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