[发明专利]一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1;3;4-噻二唑的制备方法在审
| 申请号： | 201811121034.0 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109251188A | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 高中良;时荣超;王子玉;王瑾 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D285/135 | 分类号： | C07D285/135 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基氨基 特戊酰氯 叔丁基 噻二唑 制备 有机溶剂 特戊酸 过滤 甲基氨基硫脲 减压蒸馏 滤液加水 绿色化学 反应釜 副反应 脱水剂 有机相 再利用 放入 | ||
1.一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
先将4-甲基氨基硫脲与第一次加入的特戊酰氯放入反应釜中，加入第一有机溶剂，搅拌升温到50℃-110℃，反应1-2h，将生成的HCl气体导入到水中，反应液继续升温到70-120℃，第二次加入特戊酰氯作为脱水剂，反应1-3h后，降温到30~60℃；过滤，向得到滤液加水，得到特戊酸；向过滤得到的固体中加入碱，调至物料pH值为7-8，再加入第二有机溶剂，搅拌后，减压蒸馏有机相，得到2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑；
其中，物料的摩尔配比为：4-甲基氨基硫脲：第一次加入的特戊酰氯：第二次加入的特戊酰氯=1:1-1.2:1-1.2；第二有机溶剂的用量为每摩尔的4-甲基氨基硫脲使用0.2-0.7升溶剂；所述的加入第一有机溶剂的量为每摩尔的4-甲基氨基硫脲使用0.5-1.5升的有机溶剂。
2.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述反应的脱去HCl步骤中提到的反应温度，最优温度为70℃-90℃。
3.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述反应的脱水步骤中提到第二次加入特戊酰氯与4-甲基氨基硫脲的投料摩尔比，最优比为1:1.1。
4.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述反应的加水量与总的加入的特戊酰氯的量的摩尔比为0.1-1:1。
5.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述的第一溶剂为苯、苯的衍生物、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
6.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述的第二有机溶剂具体为苯、苯的衍生物、乙腈、石油醚、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺。
7.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述的苯的衍生物为甲苯。
8.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述反应的脱水步骤中提到的反应温度为90℃-110℃。
9.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述的碱为有机碱或无机碱。
10.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征为所述的碱具体为三乙胺、氨水、吡啶、氢氧化钠或碳酸钠。
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